原子吸收光谱仪的日常维护和故障处理

[2011/6/15]

　　原子吸收光谱仪的日常维护和故障处理

　　第一部分仪器的工作环境及需要注意

　　一、仪器的工作环境

　　仪器的工作环境我给大家简单的介绍一下：

　　①防尘、防湿(水蒸气)，避震、避光直射，远离热源、强电磁源、电风扇(或空调)，烟尘

　　②工作温度：15~30℃，较恒定的温度,不能有太大的波动

　　③工作湿度：<70%，建议配备空调，但要避免空调直吹仪器。大于80%(霉雨季节)应采取去湿措施。

　　④防酸雾等腐蚀性气体。使用良好的排风、溢出的溶液要及时清除。

　　二、原子吸收需要注意的几个部分：

　　1雾化器的使用注意事项

　　①每次测量完成，用蒸馏水洗喷2-3分钟。

　　②工作室内温度不可低于10度，否则喷口的降温作用可造成结冰堵塞。

　　③所有雾化器之间的撞击球不能互换，否则灵敏度降低。

　　④样品溶液不能有气泡，如果进样管内有气泡，阻力很大使吸入样品停止，用手指弹动进样管，使气泡吸走，即可正常;也可用注射器吸走气泡。

　　⑤撞击球一般不用调节，直接抵住喷口底部(不可用力过大)。如果灵敏度和动态稳定性不好照以下方法调节：开气源，吸喷蒸馏水，来回转动撞击球，使喷出的雾向前喷出或成平面喷出，尽量与轴线对称。撞击球连接杆可在下方90度角调节。

　　⑥限流管堵塞：可以用手指除去，或用压缩空气吹通。

　　⑦雾化器堵塞：常堵在接近喷口处，取下撞击球，用压缩空气反吹或用水冲掉。决不可用金属丝捅，否则可能损坏雾化器。

　　2燃烧头使用注意事项

　　①燃烧头使用后温度很高，严禁用手触摸。

　　②如果测量盐分较高的样品会使燃烧缝上有白色物体堵塞燃烧缝。火焰熄灭后可用滤纸或硬纸片插入燃烧缝清除。决不可用金属刀片刮，否则可能损坏燃烧缝。

　　③燃烧头长时间使用后会有有机物质积累粘附在燃烧头底部，可能会影响部分测量元素。可以取下燃烧头，用滤纸擦除或用乙醇等溶液清洗即可。

　　④安装燃烧头一定要插入底部，不能有缝隙。否则会引起乙炔泄漏。

　　3元素灯的使用注意事项

　　①元素灯的使用注意事项

　　②使用前应该预热一段时间，使发光强度达到稳定。预热时间随灯元素不同而不同，一般在20-30分钟以上。

　　③元素灯长期不用，应该定期(每月或者每隔三个月)点燃处理，即在工作灯电流下点燃1小时。

　　④使用元素灯应该轻拿轻放。低熔点元素灯用完后要等冷却后才能移动。

　　⑤为使元素灯发光强度稳定，要保持元素灯石英窗口洁净。

　　⑥在更换元素灯时，先点击软件的“换灯”命令或把点亮的灯设置为不使用的状态下再进行插拔。

　　第二部分仪器常见故障以及解决办法

　　(一)元素灯异常或点不亮

　　•检查是否选择了相应的元素灯;

　　•检查是否设置为工作和预热灯;

　　•检查是否输入了灯电流，重新输入一遍灯电流;

　　•检查元素灯与元素灯座是否接触良好;

　　•检查相关元素灯是否损坏或更换新的元素灯;

　　•室内问题过低或长时间不使用时，有些元素灯也可能无法正常点亮;

　　(二)寻峰时负高压超上限

　　负高压超上限典型的图

　　•元素灯未点亮;

　　•元素灯光斑未进入光路，元素灯未停留在最佳位置;

　　•选择的寻峰波长是否是元素的特征谱线波长;

　　•检查光路中是否有物品挡光;

　　•元素灯老化严重导致能量过低;

　　(三)点火异常

　　A、按下点火功能后点火器未放电打火

　　•检查空压机是否打开，且出口压力是否大于0.20Mpa;

　　•是否有强光直射在火焰探头上;

　　•检测器光栏是否脱落;

　　•灯电流是否设置过大，按默认值进行点火;

　　•水封里是否有水;

　　•燃烧头是否安装到位 ;

　　•免火应急开关是否处于关的状态

　　B、辅助点火能够点燃，但燃烧器火焰不能点燃

　　•火焰探头光栏位置是否合适;

　　•检查燃气流量设置是否合适;

　　•检查空压机出口压力是否太大，导致混合比小不容易点燃;

　　•乙炔钢瓶是否打开或压力调节是否合适

　　(四)噪声大

　　•仪器的能量是否很低，高压及灯电流是否很高;

　　•AC 220V电源电压是否波动较大;

　　•元素灯是否稳定;

　　•仪器周围是否有强烈的震动或强磁场的干扰;

　　•实验室周围是否在使用耗电较大的设备

　　(五)燃烧不稳定

　　•检查空压机出口压力是否稳定

　　•检查乙炔流量是否稳定或乙炔钢瓶的压力是否过低或乙炔管路太长

　　•检查燃烧缝是否有堵塞物

　　•检查废液流动是否通畅

　　•检查水封里是否有水

　　•检查排风设备的排风量是否过大

　　•检查仪器周围是否有风

　　•检查水过滤器里是否积水太多

　　(六)仪器不联机

　　•主机电源是否打开;

　　•通讯线连接是否良好;

　　•计算机串口设置是否正确;

　　•计算机串口是否能工作正常;

　　•开机顺序是否正确

　　(七)波长自检失败

　　•元素灯安装或选择是否正确;

　　•所选灯的位置是否插入元素灯;

　　•元素灯是否点亮;

　　•原子化器是否挡光;

　　(八)灵敏度低

　　•检查雾化器调节是否合适;

　　•检查雾化器是否已经损坏或堵塞;

　　•检查雾化器提升量是否够;

　　•检查燃烧头位置是否调节到最佳;

　　•检查助燃比设置是否合适;

　　(九)火焰不正常

　　(1)正常的火焰(以中性焰为例)应该呈现出天蓝色。

　　(2)当乙炔气体纯度不足时，火焰一般呈现出粉红色，并且无论如何改变乙炔的流量，火焰只是高度(火焰强度)发生变化，而颜色不改变。

　　(3)当空气不足时(尽管流量设置正确)，火焰的颜色为深黄色并且不稳定，有时甚至在火焰上部(即尾焰部)冒出黑烟(这是燃烧不完全的炭成分所致)，需要指出的是：当辅助气不足或富焰时，火焰也会变黄，同时火焰尾部不会产生黑烟，这点需要仔细加以区别。

　　(4)如果遇到上述情况，最简单的判断方法是：当逐渐减少乙炔的流量后，火焰的颜色也随之由深黄逐渐变成蓝色，但同时火焰高度(即强度)也会随之降低。

　　(5)当燃烧头的燃烧缝局部被结晶物或样品颗粒堵塞时，火焰会产生断焰，同时由于不纯物的干扰，火焰还会局部变成深黄色(这与家庭使用液化气炒菜时，由于油烟过大使炉灶火焰变黄的道理相似)。

　　解决方法：

　　1)乙炔不纯时，如果对分析影响不大，则可以继续使用;如果影响较大(例如背景过高)则要更换高纯乙炔。

　　2)空气不足时，往往是空压机提供的气体内有油水的成分混入到空气管路中，将气体控制流路中的有关电磁阀、过滤网、针型阀局部堵塞的之故;解决的办法只有拆卸清洗有关的管路和部件了。

　　3)燃烧缝局部堵塞时，拆下、分解燃烧器后，用1:1的盐酸水溶液清洗(注意：时间要短、不要造成燃烧头的损坏，并且最后用蒸馏水彻底冲洗干净)。

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