煤质分析仪器测定方法标准

[2011/7/29]

  煤中全硫的测定方法煤质分析仪器测定方法

  1范围

  本标准规定了测定煤中全硫的艾士卡法、库化法和高温燃烧中和法的方法提要、试剂和材料、仪器设备、试验步骤、结果计算及精密度等,在仲裁分析时,应采用艾士卡法。

  本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。

  2艾士卡法

  煤质分析仪器方法提要

  将煤样与艾士卡试剂混合灼烧,煤中硫生成硫酸盐,然后使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀,根据硫酸钡的质量计算煤中全硫的含量。

  2.2试剂和材料

  2.2.1艾士卡法试剂(以下简称艾氏剂):以2份质量的化学纯轻质氧化镁(GB/T9857)与1份质量的化学纯无水碳酸钠(GB/T639)混匀并研细至粒度小于0.2mm后,保存在密闭容器中。

  2.2.2盐酸(GB/T622)溶液:(1 1)水溶液。

  2.2.3氯化钡(GB/T652)溶液:100g/L。

  2.2.4甲基橙溶液:20g/L。

  2.2.5硝酸根(GB/T670)溶液10g/L,加入几滴硝酸(GB/T626)贮于深钯瓶中。

  2.2.6瓷坩埚:容量30mL和10~20mL两种。

  煤质分析仪器设备

  2.3.1分析天平:感量0.0001g。

  2.3.2马弗炉:附测温和控温仪表,能长温到9000C,温度可调并可通风。

  2.4试验步骤

  2.4.1于30mL坩埚内称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样1g1(称准至0.0002g)和艾氏剂(2.2.1)2g(称准至0.1g),仔细混合均匀,再用1g(称准至0.1g)艾氏剂覆盖。

  2.4.2将装有煤样的坩埚移入通风良好的马弗炉中,在1~2h内从室温逐渐加热到800~8500C,并在该温度下保持1~2h。

  2.4.3将坩埚从炉中取出,冷却到室温。用玻璃棒将坩埚中的灼烧物搅松捣碎(如发现有未烧尽的煤粒,应在800~8500C下继续灼烧0.5h),然后转移到400mL烧杯中。用热水冲洗坩埚内壁,将洗液收入烧杯,再加入100~150mL刚煮沸的水,充分搅拌。如果此时尚有黑色煤粒漂浮在液面上,则本次则定作废。

  2.4.4用中速定性滤纸以倾泻法过滤,用热水冲洗3次,然后将残渣移入滤纸中,用热水仔细清洗至少10次,洗液总体积约为250~300mL。

  2.4.5向滤液中滴入2~3滴甲基橙指示剂(2.2.4),加盐酸(2.2.2)中和再加入2mL,使溶液呈微酸性。将溶液加热到沸腾,在不断搅拌下滴加氯化钡溶液(2.2.3)10mL,在近沸状况下保持约2h,最后溶液体积为200mL左右。

  2.4.6溶液冷却或静置过夜后用致密无灰定量滤纸过滤,并用热水洗至无氯离子为止[用硝酸银(2.2.5)检验]。

  2.4.7将沉淀的滤纸移入已知质量的瓷坩埚中,先在低温下灰化滤纸,然后在温度为800~8500C的马弗炉内灼烧20~40min,取出坩埚,在空气中稍加冷却后放入干燥器中冷却到室温(约20~30min),称量。

  2.4.8每配制一批艾氏剂或更换其他任一试剂时,应进行2个以上空白试验(除不加煤样外,全部操作按本标准第2.4条进行),硫酸钡质量的极差不得大于0.0010g,取算术平均值作为空白值。