粮食、油料检验粗脂肪测定法

[2011/9/8]

本标准适用于商品粮食、油料中粗脂肪含量的测定。
1.　索氏抽提法
1.1 仪器和用具
1.1.1　分析天平：感量0.0001g；
1.1.2 电热恒温箱；　　
1.1.3　电热恒温水浴锅：
1.1.4　粉碎机、研钵；
1.1.5　备有变色硅胶的干燥器;
1.1.6　滤纸筒；
1.1.7 索氏抽提器一套(各部件必须洗净，用105℃温度烘干，其中抽提瓶烘至恒重);
1.1.8 广口瓶、脱脂线、脱脂棉、脱脂细砂。
1.2 试剂　　无水乙醚(A.R)
1.3 样品制备
1.3.1　禾谷类粮食和豆类(花生除外)分取除去杂质的净试样30～50g，磨碎通过直径1.0mm圆孔筛装入广口瓶内备用。
1.3.2　小粒油料如芝麻、油莱籽、亚麻籽等分取除去杂质的净试样20g，装入广口瓶内备用
1.3.3 大粒油料如花生果、蓖麻籽、葵花籽、茶籽等分取30～50g样品，除杂后，逐粒剥壳，仁、壳分别称重，计算出仁总量百分率，然后将仁剪碎或切片，装入广口瓶内备用。
1.4　操作方法
1.4.1　试样包扎：从备用的样品中，用烘盒称取2～5g试样，在105℃温度下烘30min，趁热倒入研钵中，加入约2g脱脂细砂一同研磨。将试样和细砂研到出油状后，干净地转入滤纸筒内(筒底塞一层脱脂棉，并在105℃温度下烘30min)，用脱脂棉蘸少量乙醚揩净研钵上的试样和脂肪，并入滤纸筒内，最后再用脱脂棉塞入上部，压住试样。
1.4.2　抽提与烘干：将抽提器安装妥当，然后将装有试样的滤纸筒置于抽提筒内，同时注入乙醚至虹吸管高度以上，待乙醚流净后，再加入乙醚至虹吸管高度的三分之二处。用一小块脱脂棉轻轻地塞入冷凝管上口，打开冷凝管进水管，开始加热抽提。加热的温度以每分钟回流的乙醚在120～150滴，每小时回流七次以上。抽提的时间须视试样含油量而定，一般在8h以上，抽提至抽提管内的乙醚用玻璃片检查(点滴实验)无油迹为止。
抽净脂肪后，用长柄镊子取出滤纸筒，再加热使乙醚回流2次，然后收回乙醚，取下冷凝管和抽提筒，加热除尽抽提瓶中残余的乙醚，用脱脂棉蘸乙醚揩净抽提瓶外部，然后将抽提瓶在105℃温度下先烘90min，再烘20min，烘至恒重为止(前后二次重量差在0.0002g以内即视为恒重)。抽提瓶增加的重量即为粗脂肪的重量。
1.5 结果计算
粗脂肪湿基含量、干基含量和标准水杂下含量分别按公式(1)、(2)和(3)计算：
　　　　　　　　　　　W1
　　粗脂肪(湿基％) = ── × 100 --------------- (1)
　　　　　　　　　　　W
　　　　　　　　　　　　W1
　　粗脂肪(干基％) = ────- × 10000 --------------- (2)
　　　　　　　　　　　W(100-M)
　　　　　　　　　　　　　　 W1( 100-M标)
粗脂肪(标准水杂下，％) = ───────── × 100 ------------- (3)
　　　　　　　　　　　　　　 W ( 100 - M)
式中：W1 -- 粗脂肪重量，g;
W -- 试样重量，g；
M -- 试样水分百分率，％；
M标 -- 试样标准水分、标准杂质之和，％。
双试验结果允许差：粮食、油料不超过0.4％，大豆不超过0.2％，求其平均数，即为测定结果。测定结果取小数点后第一位。
如测定带壳油料粗脂肪含量，则必须分别用公式(4)和公式(5)进行换算：
　　　　　　　　　　　　　　N × A
带壳油料粗脂肪(湿基％) = ───── -------------- (4)
　　　　　　　　　　　　 100 N × A
带壳油料粗脂肪(干基％) = ───── --------------- (5)
　　　　　　　　　　　　　 100 - M
式中：N -- 带壳油料子仁粗脂肪湿基含量百分率，％;
A -- 带壳油料出仁总量百分率，％；
M -- 带壳油料水分百分率，％。
注：如无现成的滤纸筒，可取长28cm、宽17cm的滤纸，用直径2cm的试管，沿滤纸长方向卷成筒形,抽出试管至纸筒高的一半处,压平抽空部分,折过来，使之紧靠试管外层,用脱脂线系住，下部的折角向上折，压成圆形底部，抽出试管，即成直径2.0cm、高约7.5cm的滤纸筒。
2　直滴式抽提法
2.1 仪器和用具
2.1.1　直滴式抽提器；
2.1.2　其他仪器和用具同1.1。
2.2　试剂
所用试剂同1.2。
2.3　试样制备
试样制备方法同1.3。
2.4 操作方法
仪器处理同1.4。使用时，将试样包投入抽提管中，用乙醚抽提脂肪，脂肪抽净后，取出试样包，关上回流的玻璃活塞，继续加热即可收回乙醚。其他方法同1.4。
注：回收乙醚的再制，分三个步骤:
① 除去过氧化物：将乙醚注入分液漏斗中，加入占乙醚量五分之-的10％硫酸亚铁溶液(取100g硫酸亚铁溶于600ml水中，加30ml浓硫酸进行酸化，再用水稀释至1000ml)充分混合，静置澄清后放出水溶液。
② 除去乙醇：加入占乙醚量五分之一的10％氢氧化钾溶液，振荡洗涤后静置，放出水溶液，再重复洗涤2～3次即可。
③ 除去水分和蒸馏：在乙醚瓶中加入适量(占乙醚量的十分之一至五分之一)的小颗粒无水氯化钙，放置一昼夜，时加振摇，取上层清液进行蒸馏，收集33～37℃之间的馏分，乙醚的承接器需用冰或冷水进行冷却，同时连接一安全瓶，并将瓶内的气体排出室外或排入下水道中。

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