水分测定方法总结

[2011/9/9]

　　水分测定方法有许多种，我们在选择时要根据食品的性质来选择。常采用的水份测定方法如下：

　　1、热干燥法：

　　①常压干燥法(此法用的广泛);

　　②真空干燥法(有的样品加热分解时用);

　　③红外线干燥法;

　　④真空器干燥法(干燥剂法);

　　2、蒸馏法

　　3、卡尔费休法

　　4、水分活度AW的测定

　　下面我们分别讲述测定水分的方法。

　　一、常压干燥法

　　1、特点与原理

　　⑴特点：此法应用最广泛，操作以及设备都简单，而且有相当高的精确度。

　　⑵原理：食品中水分一般指在大气压下，100℃左右加热所失去的物质。但实际上在此温度下所失去的是挥发性物质的总量，而不完全是水。

　　2、干燥法必须符合下列条件(对食品而言)：

　　⑴水分是唯一挥发成分

　　这就是说在加热时只有水分挥发。例如，样品中含酒精、香精油、芳香脂都不能用干燥法，这些都有挥发成分。

　　⑵水分挥发要完全

　　对于一些糖和果胶、明胶所形成冻胶中的结合水。它们结合的很牢固，不宜排除，有时样品被烘焦以后，样品中结合水都不能除掉。因此，采用常压干燥的水分，并不是食品中总的水分含量。

　　⑶食品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以忽略不计。

　　例：还原糖 氨基化合物△→变色(美拉德反应) H2O↑

　　还有H2C4H4O6(酒石酸) 2NaHCO3→NaC4H4O6(酒石酸钠) 2H2O 2CO2

　　发酵糖(NaHCO3 KHC4H4O6)△→H2O CO2 NaKC4H4O6

　　高糖高脂肪食品不适应

　　只看符合上面三点就可采用烘箱干燥法。烘箱干燥法一般是在100～105℃下进行干燥。

　　我们讲的上面三点，应该是具体的具体分析，对于一个分析工作人员，或者是一个技术员，虽然干燥法必须符合三点要求，那么我们在只有烘箱的情况下，而且蓑红样品不见得符合以上讲的三点，难道就不测水分吗?

　　例如，啤酒厂要经常测啤酒花的水分，啤酒花中含有一部分易挥发的芳香油。这一点不符合我们的第一点要求，如果用烘箱法烘，挥发物与水分同时失去，造成分析误差。此外，啤酒花中的α—酸在烘干过程中，部分发生氧化等化学反应，这又造成分析上的误差，但是一般工厂还是用烘干法测定，他们一般采取低温长时间(80～85℃烘4小时)，或者高温短时(105℃烘1小时)

　　所以应根据我们所在的环境和条件选择合适的操作条件，当然我们应该首先明白有没有挥发物和化学反应等所造成的误差。

　　3、烘箱干燥法的测定要点

　　⑴取样(称样)

　　在采样时要特别注意防止水分的变化，对有些食品例如奶粉、咖啡等很容易吸水，在称量时要迅速，否则越称越重。

　　⑵干燥条件的选择

　　三个因素：①温度;②压力(常压、真空)干燥;③时间。

　　一般是温度对热不稳定的食品可采用70～105℃;温度对热稳定的食品采用120～135℃。

　　4、操作方法

　　清洗称量皿→烘至恒重→称取样品→放入调好温度的烘箱(100～105℃)→烘1.5小时→于干燥器冷却→称重→再烘0.5小时→称至恒重(两次重量差不超过0.002g即为恒重)

　　*油脂或高脂肪样品，由于脂肪氧化，而后面一次重量反而增加，应以前一次重量计算。

　　*对于易焦化和容易分解的食品，可以选用比较低的温度或缩短干燥时间。

　　*对于液体与半固体样品，要在称量皿中加入海砂，使样品疏松，扩大蒸发的接触面，并且用一个玻璃棒作为容器。先放到沸水浴中烘，烘的差不多，再放到烘箱烘，否则不加海砂样品容易使表面形成一层膜，造成水分不易出来，另外易沸腾的液体飞沫使重量损失。

　　计算：水分=G2-G1/W

　　固形物(%)=100-水分%

　　G1——恒重后称量皿重量(g)

　　G2——恒重后称量皿和样品重量(g)

　　W——样品重量(g)

　　固形物——指食品内将水分排除以后的全部残留物。其组分有蛋白质、脂肪、粗纤维、无氮抽出物和灰分等。

　　5、烘箱干燥法产生误差的原因

　　⑴样品中含有非水分易挥发性物质(酒精、醋酸、香精油、磷脂等);

　　⑵样品中的某些成分和水分的结合，使测的结果偏低(如蔗糖水解为二分子单糖)，主要是限制水分挥发;

　　⑶食品中的脂肪与空气中的氧发生氧化，使样品重量增重;

　　⑷在高温条件下物质的分解(果糖对热敏感);

　　果糖C6H12O6大于70℃△→C6H6O3 3H2O

　　⑸被测样品表面产生硬壳，妨碍水分的扩散;尤其是对于富含糖分和淀粉的样品;

　　⑹烘干到结束样品重新吸水。

　　二、真空干燥法

　　1、原理：利用较低温度，在减压下进行干燥以排除水分，样品中被减少的量为样品的水分含量。

　　本法适用于在100℃以上加热容易变质及含有不易除去结合水的食品。其测定结果比较接近真正水分。

　　2、操作方法

　　准确称2.00～5.00g样品→于烘至恒重的称量皿→至真空烘箱→70℃、真空度93.3～98.6KPa(700～740mmHg)→烘5小时→于干燥皿冷却→称至恒重

　　计算：水分=G/W

　　http://www.chemcn.org/hxsj/fxjs/200604/file:///D:/foodmate/jianyan/lihua/shipinfenxi/4.0.files/image004.gifG——样品中干燥后的失重(g)

　　W——样品重量(g)

　　真空干燥法测水分，一般用于100℃以上容易变质、破坏或不易除去结合水的样品，如糖浆、味精、砂糖、糖果、蜂蜜、果酱和脱水蔬菜等样品都可采用真空干燥法测定水分。

　　三、蒸馏法测定水分(迪安—斯达克)

　　蒸馏发出现在二十世纪初，当时它采用沸腾的有机液体，将样品中水分分离出来，此法直到如今仍在适用。

　　1、原理：把不溶于水的有机溶剂和样品放入蒸馏式水分测定装置中加热，试样中的水分与溶剂蒸汽一起蒸发，把这样的蒸汽在冷凝管中冷凝，由水分的容量而得到样品的水分含量。

　　2、步骤

　　准确称2.00～5.00g样品→于250ml水分测定蒸馏瓶中→加入约50～75ml有机溶剂→接蒸馏装置→徐徐加热蒸馏→至水分大部分蒸出后→在加快蒸馏速度→至刻度管水量不在增加→读数

　　计算：

　　水分=V/W

　　V——刻度管中水层的容量ml

　　W——样品的重量(g)

　　3、常用的有机溶剂及选择依据

　　常用的有机溶剂有比水清的，也有比水重的。

　　苯甲苯二甲苯CCl4

　　密度0.880.860.861.59

　　沸点80℃80℃140℃76.8℃

　　选择依据：对热不稳定的食品，一般不采用二甲苯，因为它的沸点高，常选用低沸点的有机溶剂，如苯。对于一些含有糖分，可分解释放出水分的样品，如脱水洋葱和脱水大蒜可采用苯，要根据样品的性质来选择有机溶剂。

　　4、蒸馏法的优缺点

　　优点：

　　⑴热交换充分

　　⑵受热后发生化学反应比重量法少

　　⑶设备简单，管理方便

　　缺点：

　　⑴水与有机溶剂易发生乳化现象

　　⑵样品中水分可能完全没有挥发出来

　　⑶水分有时附在冷凝管壁上，造成读数误差

　　对分层不理想，造成读数误差，可加少量戊醇或异丁醇防止出现乳浊液。

　　这种方法用于测定样品中除水分外，还有大量挥发性物质，例如，醚类、芳香油、挥发酸、CO2等。目前AOAC规定蒸馏法用于饲料、啤酒花、调味品的水分测定，特别是香料，蒸馏法是唯一的、公认的水分检验分析方法。
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