食品和饮用水中微量铅的氢化物发生原子吸收法测定

[2011/10/18]

　　提要本测定方法采用WHG—102A2型流动注射氢化物发生器，配合GFU—202型原子吸收分光光度计测定食品和饮用水中微量铅。特征浓度1.5μg/L/1%，捡出限0.85μg/L，标准曲线回归相关系数r=0.9993，变异系数2。5%-4。2%，回收率95.0-102.8%。本法具有准确度好，灵敏度高，分析速度快和操作简便等优点，适合基层实验室推广普及。

　　关键词氢化物发生原子吸收铅

　　铅是常见的有害元素，在卫生理化检验中列为必检项目。目前应用的检验方法是双硫踪比色法和火焰原子吸收法，前者操作繁琐，对实验人员毒害较大;后者灵敏度低不能满足检测要求，应用火焰萃取法虽能提高灵敏度，但有机溶剂挥发侵害人体健康。石墨炉原子吸收法测铅有较高的灵敏度，因重现性差和仪器昂贵目前未普及应用。我们用氢化物发生原子吸收法对食品和饮用水中微量铅进行分析，经过多次测定，并与标准方法进行对比实验，取得令人满意的实验效果。

　　1.实验部分

　　1.1仪器与试剂

　　WHG-102A2型流动注射氢化物发生器(北京翰时制作所)GFU-202型原子吸收分光光度计(北京分析仪器厂);铅空心阴极灯(北京有色金属研究总院);多功能消解仪，(宜兴绿色理化仪器研究所)。铅标准溶液1mI=1μg;10%铁氢化钾溶液;2%硼氢化钾溶液[称取2g试剂溶于100ml 0.5%的NaOH(GR)溶液中-分析前新配制];盐酸,硝酸和高氯酸均为GR级试剂, 所用玻璃器皿均在稀硝酸中侵泡24h以上。

　　1.2仪器分析条件

　　灯电流3mA;波长283.3nm;光谱通带0.4nm;乙块流量1.0L/min;空气流量7.0L/min;氢化物载气(高纯氮)流量120ml/min

　　1.3实验方法

　　1.3.1标准溶液的配制和样品处理

　　准确吸取1.0μg/ml的铅标准溶液。0.0.10.0.20.0.30. 0.40和0.5ml，分别置于6个50ml容量瓶中，各加入10%的铁氢化钾溶液2.5ml和浓盐酸1..2ml后，用二次蒸溜水稀释至刻度, 摇匀备用。样品处理分别为：食品处理按照GB5009.12-85的有关方法【1】，用多功能消解仪快速消解后, 加入与标准溶液系列相同体积的铁氰化钾和盐酸二溶液，用二次蒸溜水稀释并定容至50ml容量瓶的刻度, 摇匀备用, 饮用水取25ml水样加铁氰化钾和盐酸后用二次蒸溜水稀释至50ml。

　　1.3.2测定方法

　　将氢化物发生器装置与原子吸收仪器联接并调至最佳状态, 将电热石英管通电加热,把氢化物发生器的试液导管插入测定溶液的容量瓶中;清洗导管插入二次蒸溜水瓶里;硼氢化钾导管插入2%的该溶液中。按下氢化物发生器的按键，数秒后仪器显示出测定溶液的吸光度。

　　将记录的标准溶液系列各吸光度值绘制标准曲线，样品试液及空白溶液的吸光度参照标准曲线求出样品中铅的含量。

　　2 结果与讨论

　　2.1 标准曲线线性范围在0-80μg/L的浓度范围内,标准曲线相关系数为0.9993。

　　2.2 特征浓度为1.5μg/L/1%，检出限0.85μg/L。以3、20和，45μg/L的三种浓度铅标准溶液重复测定，变异系数分别为2.5%、4.2%和3.6%。

　　2.3 样品及样品加标回收实验

　　对本站某周内卫生监测中的部分样品取6次测定的均值计算标准偏差和变异系数，并做加标回收实验，结果见下表。

　　样品测定结果与加标回收实验表

　　祥品名称含量 S CV(%) 加标(μg/l ) X P(%) 饮用水1# 18.3μg/1 0.659 3.6 10 27.8% 95.0

　　饮用水2# 未检出 -- - 4 4.11 102.8

　　酱油 25.6μg/kg 0.973 3.8 15 40.5 99.3

　　白酒 16.6μg/kg 0.88 5.3 10 26.7 101.0

　　面粉 31.2μg/kg 1.285 4.1 20 50.8 98.0

　　2.4 不同测定方法的对比实验用本法与国标双硫踪比色法分别对同一样品进行实验对比，双硫踪比色法测定结果为0.45mg/kg。本法6次测定均值为0.44mg/kg。两种方法经统计学处理无显著性差异(t=4.142, P>0.05)。

　　2.5 铅的氢化物发生反应通常采用盐酸介质,在较低的酸度下进行测定。此外, 还要求反应液中存在一定量的氧化剂【2】。1.2ml的浓盐酸是本实验的最佳加入量;作为氧化剂的铁氰化钾溶液最佳加入量是2.5ml，它既起到了增感效应, 又掩蔽了一些金属的干扰;5μg/l的铜, 10μg/l的硒, 50μg/l的铝、砷、镍和铁2000mg/l的钙、镁和磷酸盐对测定无明显干扰。

　　2.6 氢化物发生原子吸收法的灵敏度比直接火焰原子吸收法约高出3个数量级【3】。待测元素的氢化物产生过程也是一个分离过程，可以克服样品中其他组分的干扰，提高分析的准确度。不足之处是测定元素的浓度线性范围较窄，精密度不如火焰原子吸收法高。

　　本实验表明：氢化物发生原子吸收法测定食品和饮用水中微量铅，具有分析快速准确、操作简便、灵敏度高、试剂用量少等优点，适合于在基层实验室普及推广。

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