气相色谱仪中ECD使用留意事项

[2011/12/30]

　　电子俘获检测器(ECD)是灵敏度最高的气相色谱检测器，同时又是最早出现的选择性检测器。它仅对那些能俘获电子的化合物，如卤代烃、含N、O和S等杂原子的化合物有响应。由于它灵敏度高、选择性好，多年来已广泛用于环境样品中痕量农药、多氯联苯等的分析。其应用面仅次于TCD和FID，一直稳居第三位。ECD是气相电离检测器之一，但它的信号不同于FID等其他电离检测器，FID等信号是基流的增加，ECD信号是高背景基流的减小。ECD的不足之处是线性范围较小，通常仅10-10。

　　使用留意事项

　　1.防止放射性的污染。ECD都有放射源(一般为63Ni)，故检测器出口一定要管道接到室外，最好接到透风出口。不经过特殊培训，不要自己拆开ECD。要遵循实验室有关放射性的治理条例。比如，至少6个月应测试有无放射性泄露。

　　2.ECD的操纵温度一般要高一些，常用温度范围为250~300℃。无论色谱柱温度多么低，ECD温度均不应低于250℃。这是由于温度低时，检测器很难平衡。

　　3.用ECD时载气一般有两种选择，一是用氮气，二是用含5%甲烷的氩气。前者灵敏度高一些，但噪声也高;用后者时检测限与前者基本相同，只是线性范围更宽一些。氢气也可以做载气，但是要用氮气做尾吹气。载气与尾吹气的流速之和一般为60ml/min。流量太小会使峰拖尾严重，而流量太大又会降低灵敏度。

　　4.ECD要避免与氧气或湿气接触，否则噪声会明显增大。因此载气和尾吹气要求很好地净化。此外，检测器污染测试和泄漏测试都要严格按照仪器操纵规程进行。

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