校准电导率仪在节约水资源方面的意义

[2012/2/1]

　　1电导率的重要性

　　电导率代表各种离子在水溶液中的导电能力，可用来表示各种离子的总量，既精确、简化了检测方法，又能在线测量，随时监测水处理系统的工作情况。

　　《中国药典》UPS24规定，就地生产使用的制药用水，用电导率测定替代氯化物、*盐、钙盐、氨及二氧化碳5项检测，可见电导率检测的重要性。新安装的在线电导率仪，由于主机及电导池都是新的，经过厂家现场安装调试，估计问题不大，其准确性比较可靠。原水在经过源水贮罐、源水泵、药箱、计量泵、机械过滤器、活性炭过滤器、软水器、精滤和高压泵等一系列处理后，进入反渗透主机。水系统的反渗透主机主要部分是反渗透膜组件，残余的反渗透基准水温为25℃，水的利用率应达到70%～75%。当厂家工程师在安装调试时，会给在线电导率仪设定一个检测电导率的量程及测量点，经过前面一系列初步处理后的水，在此环节作第二次电导率检测(第一次是原水电导率检测)。当在线电导率仪运行时间久了，尤其是电导池长期浸在水中，容易老化，这样，就会出现测量误差，造成很大的水浪费，在全世界提倡节约用水的今天，显得尤为重要。

　　2电导率仪检定规程对电导率仪的要求

　　从检定规程中可知，对在线电导率仪只要检测仪器引用误差就够了。用在线电导率仪的电导池测量电导率标准溶液，其仪器引用误差不应大于±4.5%FS，否则要调试在线电导率，使其达到计量要求。

　　3在线电导率仪实时动态检测方案

　　将原水箱、中间水箱和纯化水箱的电导率测量数据，用无线传输的方式传输到单片机控制，实现动态测量。在线电导率仪每六个月校准一次。

　　4项目发展的趋势

　　据本人长期从事理化检测工作的经验，并查阅相关资料，得知该项目校准属于广西首创，届时广西省内各制药厂争相效仿，很有发展潜力。

　　5医药行业用纯化水生产工艺流程

　　5.1现在最为流行的工艺

　　新工艺：原水(电导率检测)→原水加压泵→多介质过滤器→活性炭过滤器→软水器→精密过滤器第→一级反渗透(电导率检测)→pH调节→中间水箱→第二级反渗透(反渗透膜表面带正电荷)→纯化水箱→纯水泵→紫外线杀菌器→微孔过滤器→用水点

　　5.2典型制药用系统设计实例

　　制药用水系统根据工艺用水的要求和具体用水情况的不同，有各种各样的系统设计形式。无论是哪一种系统设计形式，都围绕着制药用水的特殊情况，针对工艺用水的制备、贮存、分配输送和微生物控制等方面的要求进行综合性设计。制药用水系统的设计都是综合性设计。

　　5.3典型纯化水系统流程设计要点

　　纯化水系统可以单一使用目的设计，也可以作为注射用水的前道工序来处理。纯化水系统的设计可有多种选择，这些选择与源水的水质、产品的工艺要求及企业的其他实际情况相关，最根本的原则是符合GMP的要求及生产出符合标准的纯化水。

　　6典型纯化水系统配置的设计要点

　　6.1源水贮罐

　　一般源水贮罐应设置高、低水位电磁感应液位计，动态检测水箱液位。在非低水位时仍具备源水泵、计量泵启动的条件，水箱材料多采用非金属，如聚乙烯(PE)。

　　6.2源水泵

　　可采用普通的离心泵，泵应设置高过热保护器、压力控制器，以提高泵的寿命。为防止出现故障，泵还应设有自动报警系统。

　　6.3药箱、计量泵

　　假如源水水质浊度较高，通常运用精密计量泵进行自动加药(加药量由调试时确定)，同时可根据城市管网供水的特点及源水水质报告，加入适量的絮凝剂，使源水中的藻类、胶体、颗粒及部分有机物等凝聚为较大的颗粒，以便经后面的砂滤去除。加药箱的材质亦多为非金属材料(如PE)，计量泵的定量加药应与源水泵运转同步进行。

　　6.4机械过滤器

　　源水若使用井水，井水中常含有颗粒很细的尘土、腐殖质、淀粉、纤维素以及菌、藻等微生物。这些杂质与水形成溶胶状态的胶体微粒，由于布朗运动和静电排斥力而呈现沉降稳定性和聚合稳定性，通常它们不可能用自然沉降的方法除去，而应经源水处理，即用添加絮凝剂来破坏溶胶的稳定性，使细小胶体微粒絮凝成较大的颗粒，通过砂滤和炭滤预过滤除去这些颗粒。在砂滤中所用的滤料多采用大颗粒石英砂，把源水中的絮状杂质(主要为有机物腐殖质和粘土类无机化合物)除去，通过机械过滤器处理后，出水的浊度<0.5FTU。由于源水中氯离子对金属的氧化性，以及时间久了会使金属的表面发生晶间腐蚀。因此，机械过滤器罐体可采用玻璃内衬PE胆的非金属罐体，或不锈钢内衬橡胶罐体。

　　6.5活性炭过滤器

　　在本例的水系统中采用了反渗透处理工序，而反渗透进水除也要求淤集密度指数SDI≤5之外，还有另一个进水指标，即余氯<0.1mg/L，为此配置了活性过滤装置。在系统中，活性炭过滤器主要具有两个处理功能：(1)吸附水中的部分有机物，吸附率约为60%左右;(2)吸附水中残余余氧离子，通过机械过滤器是难以去除的。为了进一步纯化源水，使之达到反渗透滤膜的进水指标要求，在工艺流程中通常设计一级活性炭过滤器。活性炭这所以能用来吸附粒度在0.1～0.9nm左右的物质，是由于其结构中存在大量平均孔径在2～5nm的微孔和粒隙。活性炭的这种结构特点，使它的吸附表面积能达到500～2000m2/g，由于一般有机物的分子直径都略水于2～5nm，因此活性炭对有机物的吸附最有效。此外活性炭还有很强的脱氯能力，活性炭不存在吸附饱和的问题，只是损失少量的炭，所以活性炭脱氯可以运行相当长的时间。活性炭除了能脱氯及吸附有机物外，还能除去水中的臭味、色度，以及残留的浊度，在水系统中的综合处理极强。但应注意，活性炭在使用一定时期后，仍会减弱其吸附能力，而需要再生。

　　经以上二级处理，源水的纯度得到大大提高。经处理后的水中余氯含量已小于0.01mg/L。由于源水中残余的氯离子对金属的氧化性，以及长时间使用后会在金属的表面发生晶间腐蚀。因此，活性炭过滤器的罐体可采用玻璃内衬PE胆的非金属罐体，或不锈钢内衬橡胶罐体。

　　6.7软化器

　　水系统中采用的软化器是利用钠型离子树脂中可交换的Na 将水中的Ca 、Mg 交换出来，使源水软化成软化水。这对防止反渗透膜表面结垢，提高反渗透膜的工作寿命和处理效果意义极大。由于再生液中CL-能使金属腐蚀，因此软化水器罐体宜采用非金属的材料制造，例如，玻璃钢外壳内衬PE胆，或不锈钢内衬橡胶罐体。软化器的滤料采用钠型阳离子树脂。

　　6.8精滤

　　精滤在水每统中又称保安过滤，它通常由熔喷成型的孔径为5μm的聚丙烯(PP)膜来实现。精滤是源水进入反渗透膜前最后一道处理工艺。其作用是防止上一道过滤工序可能存在的泄漏。否则，部分固体微粒就会渗入反渗透膜中，使反渗透膜阻塞。

　　6.9高压泵

　　作为反渗透系统动力源的高压泵，宜配置高、低压保护、过热保护，以防止泵的损坏。高压泵的性能稳定可靠，以保护水系统的运行。二级泵的材质一般多选用316L不锈钢。

　　6.10反渗透主机

　　水系统的反渗透主机主要部分是反渗透膜组件，由于反渗透的出水偏酸性，金属的膜壳会逐渐被腐蚀，因此，膜壳的选材应保护主机除盐的作用长期、稳定可靠的达到设计要求。反渗透主机是设计，残余的反渗透基准水温为25℃，水的利用率应达到70%～75%，反渗透系统的总脱盐率应大于97%。反渗透的控制系统可采用微电脑PLC控制，来实现反渗透膜组件的顺洗、制水、水箱满、药洗、高压泵的高低压保护、过热保护等工艺过程的全自动控制，并应带有电导率的随机显示。

　　6.11一级纯化水箱(中间水箱)

　　该设备的材质可采用S304不锈钢，容器的容量依据设计要求。

　　6.12一级纯化水泵(中间增压泵)

　　水系统的一级纯化水泵应设置高过热保护器、压力控制器、水量监控器，以提高泵的寿命。出现故障时泵应有自动报警系统。

　　6.13酸碱再生箱与水力喷射泵

　　为确保混床中的阴离子树脂和阳离子树脂的再生需要，系统设置了适当容量的酸碱再生箱2只并配套喷射泵。再生箱的材料应采用耐腐蚀的非金属材料。

　　6.14混床离子交换装置

　　为了使经过反渗透主机处理后的水质达到电阻率≥2MΩ.m的要求，也为了保证离子交换器失效后树脂的再生不影响生产，在设计中通常都配置2台混床，1台使用，1台进行再生处理，整个使用、再生的过程可通过控制系统实现自动切换，手动再生。通常在水系统反渗透主机后设置有离子交换的深度除盐装置。离子交换器使用的滤料应采用优质树脂。

　　6.15微孔过滤

　　由孔径为0.22µm的聚氟乙烯滤棒组合成的微孔过滤器，是为了去除上述处理后在纯化水中残留的微小颗粒和离子交换装置中所泄漏的破碎树脂等，使出水最终达使用条件中以供水水质的所有要求。

　　6.16二级纯化水箱

　　即纯化水成品水箱，该容器为316L不锈钢材料制造，为了使容器内积水完全排空和便于在线清洗，该容器应采用圆顶底立式结构。

　　6.17二级纯化水泵应采用卫生级泵。

　　泵的形式应为无容积式气隙，泵底最低处应安装排水阀以将水排尽。泵应设置高过热保护器、压力控制器、水量监控器，以提高泵的寿命。出现故障时，泵设有自动报警系统。泵的使用功率应足够大，足以使系统内水的流速>2m/s。

　　6.18紫外线杀菌器

　　尽管整个纯化水系统通过以上的各个流程处理，使水质达到了供水水质的要求，但为了防止管道上的滞留水及容器管道内壁滋生细菌而影响供水质量，在反渗透处理单元进出口的供水管道末端均应设置大功率的紫外线杀菌器，以保护反渗透处理单元免受水系统可能产生的微生物污染，杜绝或延缓管道系统内微生物细胞的滋生。

　　6.19巴斯德灭菌

　　在整个水系统中，有两处需要对微生物进行特殊控制。一处是活性炭过滤器和软化器，这是因为活性炭过滤器的主要作用都是去除有机物，其上流侧必定会随使用时间的推移积累大量的有机物。为使该处理单元具有确定的处理微生物的能力，又不会因微生物积累过多而对下流侧造成污染，有必要对其进行定期的消毒。另一处是成品纯化水循环系统的定期消毒。在这个例子中，采用了巴斯德灭菌器完成上述所需的定期消毒灭菌。

　　每个巴斯德灭菌器设置2个温控探头，一个在使用设备贮罐内，另一个在热交换器的出口处，巴斯德灭菌器的回水温度不低于80℃，出水温度在83℃以上，通常，每周消毒灭菌1次，整个消毒过程持续1～2小时。

　　巴斯德灭菌常用的消毒程序是：贮罐的水量约15%，在一定时间内升温至80℃，然后保温1～2小时，然后冷却，同时进纯化水并降温至25℃。巴斯德灭菌的消毒周期视微生物污染水平而定，例如当微生物超过50CFU/ml时消毒处理。

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