如何使用实验室仪器微量水分测定仪

[2012/2/23]

　　一.仪器自校

　　将主机后面板上的电源插座，插入交流220V电源，按下电源开关，此时液晶屏亮，主机电源接通。按任意键进入测试界面，然后按下电解键，此时仪器自动计数，自检开始：

　　1.短路电解电极插座内外两电极，此时显示屏快速计数。

　　2.短接测量电极插座内外两电极，显示屏状况显示过碘，数字停止计数。

　　3.按一下主机上的开始键，显示屏数字清零，约一分钟后蜂鸣器响，显示屏提示：请连接好测量电极。

　　符合上述三条，说明主机工作正常。

　　二.滴定池的清洗、干燥和装配

　　1.使用前，把滴定池所有的玻璃口打开，滴定池、干燥管、密封塞、搅拌子可用水、甲醇或丙酮清洗，阴极室、测量电池用甲醇或丙酮清洗，但不要清洗到电极引线处。(注意，阴极室、测量电极绝对不能用水清洗，否则会造成测量误差。)清洗后，放在大约60C的烘箱内烘干4小时，然后使其自然冷却。(新的电解池和电极一般不用清洗，可直接使用)

　　2.把变色硅胶装入干燥管内(注意不要将粉末装入);进样旋塞内装入硅橡胶垫，并旋入紧固螺柱;把搅拌子小心放入滴定池;然后分别在阴极室、测量电池、干燥管、进样旋塞、密封塞的磨口处，均匀地涂上薄薄的一层真空脂，除阴极室的干燥管和密封塞不装，其它均装到相应部位上，轻轻转动几下，使其较好地密封。

　　3.将约100-120mL的电解液用经干燥后的漏斗通过密封口注入阴极室，再用漏斗通过阴极室的干燥管插口注入电解液，阴、阳极室的液面要基本水平。完毕后将干燥管、密封塞装好，轻轻转动几下，使其较好地密封(电解液装入工作应在通风橱内进行)。

　　4.将滴定池放到主机上的电解池座上，再把测量电极插头，阴极室上的电解电极插头分别插入测量、电解插座中。

　　三.试剂的调整和空白电流的清除

　　试剂的调整：按下电源开关，液晶屏亮，电源接通。调整搅拌器搅拌速度控制钮，使阳极室的电解液形成漩涡，但不能溅到池壁上，此时，如果状态显示过碘并提示：请注入适量纯水。按下电解键，用50ul的进样器抽取一定量的纯水(新试剂大约需要注入20-50ul纯水)通过进样旋塞缓慢注入到试剂中。试剂的颜色由深褐色慢慢变为浅黄色，直到状态变为过水。此时会有实时的电解曲线，显示屏开始计数。此时取出进样器，等待仪器自动调整平衡。仪器状态显示正常，并报警达到平衡状态。

　　空白电流的清除：如果电解曲线比较高或测量指示数字不稳定，则是滴定池壁上附有水分。这时可关闭电解，把滴定池取下，缓慢地使其倾斜旋转，以便使池壁上的水分被吸收，然后按下电解键，继续电解。这一步骤可反复进行几次，电解曲线会降到比较低，测量信号稳定即可进行试验。

　　通过以上操作，如果空白电流(电解曲线)仍然不能降低，可能是受到来自大气中的水分侵入所影响，或者是阴极室中的陶瓷滤板吸附水分所致。

　　此时应检查滴定池的磨口结合面密封情况，硅胶是否失效、进样旋塞中的硅橡胶垫的孔是否过大，以及阴极室的清洗和干燥效果是否良好等。进行相应的处理重复上述操作即可。

　　四.仪器的标定

　　当仪器达到初时平衡点而且比较稳定时，可用纯水进行标定(电解开关(7)应按下)。

　　1.用0.5?l微量注射器抽取0.1?l的纯水，为注样做好准备。

　　2.按一下开始键。

　　3.将0.1?l的纯水通过进样旋塞注入到阳极室电解液中，注意应使针尖插入到电解液中，并避免与池壁或电极接触，注入后滴定会自动开始。

　　4.蜂鸣器响、状态为正常，说明电解到达终点，其显示结果应为100±10ug，一般标定2～3次，显示数字在误差范围内就可以进行样品的测定。

　　五.空白电流的大小对测量精度的影响

　　在测量样品中水分的含量时，为了得到高精度的数据，我们希望空白电流越小越好。一般情况下，只要状态提示为正常就可进行测定。当对测量精度有特殊要求或被测样品中含水量较少时，应当尽量使电解曲线比较低并且稳定，测量信号比较稳定，这样对测定低含量的样品有利。

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