溶剂残留量的测定

[2012/5/24]

　　溶剂残留分析(包括食品包装、药品包) 溶剂残留量的测定

　　现在食品、药品包装内用的塑料制品，因含有多种有机残留，而对人体健康造成一定的危害，尤以甲苯的含量为卫生和食品监督部门所严格控制[ 1]。塑料食品包装袋中的乙酸乙酯、丁酮和异丙醇虽毒性不大，但它们的用量很大以及在环境中的行为不甚明了，因此建立一种同时测定塑料食品包装袋中多种残留组分的分析方法是十分必要的。有关顶空气相色谱法分析塑料食品包装袋中的挥发组分，国内外已有报道[ 2～ 4]。但仅限于有机残留中单组分的测定。本文采用530 μm大口经毛细管柱，顶空进样, 同时分离和测定了塑料食品包装袋中的乙酸乙酯、丁酮、异丙醇和甲苯。该法保留时间短, 灵敏度高, 定量准确，重现性好, 易于推广

　　1 检验原理

　　一定面积、厚度的油墨试样置于密封的平衡瓶内，在一定的时间和温度条件下，试样表面的溶剂挥发，达到平衡时，取顶上气体供气相色谱仪测定，计算单位面积的溶剂残留量，用mg/m2表示。

　　2 材料及工具

　　2.1 双向拉伸聚丙烯薄膜：经电火花处理后，表面张力值为38×10-5～40×10-5N/cm，厚度0.05±0.01mm。

　　2.2 橡皮垫： 240mm×140mm×4mm。

　　2.3 擦洗溶剂：甲苯(分析纯)。

　　2.4 药棉。

　　2.5 玻璃棒： Φ7mm L 250mm。

　　2.6 丝棒：铜棒体Φ9±0.05mm;缠绕不锈钢丝部分 L 100±0.50mm，钢丝Φ0.12mm，密绕排列，整齐无间隙。

　　2.7 输液瓶：容量30OmL，密团用顺丁橡胶反口塞。

　　2.8 直筒吸量管：10mL。

　　2.9 医用注射器：1mL。

　　2.10 不锈钢镊子。

　　11 干燥器：Φ300mm，内装干燥硅胶。

　　3 仪器

　　3.1 恒温烘箱： 0～200℃，灵敏度±1℃。

　　3.2 定时钟。

　　3.3 微量进样器：1μL。

　　3.4 气相色谱仪：具有氢火焰鉴知器。

　　4 试剂

　　4.1 丙酮(分析纯)。

　　4.2 乙酸乙酯(分析纯)。

　　4.3 丁酮(分析纯)。

　　4.4 异丙醇(分析统)。

　　4.5 乙醇(分析纯)。

　　4.6 甲苯(分析纯)。

　　4.7 乙酸丁酯(分析纯)。

　　4.8 二甲苯(分析纯)。

　　5 标准溶剂曲线的制作

　　5.1

　　对每溶剂用10μL微量进样器通过反口塞向输液瓶注入1μL标准溶剂，然后在80±1℃恒温箱内保温20min后取出，隔日再在50±1℃烘箱内放置20h以上，取出后用1mL注射器通过反口塞按0.2，0.6;0.8，1.OmL抽取输液瓶顶部气体分别进洋测试，即获该溶剂不同进样量的各标准峰面积。

　　5.2 标准溶剂进样量按(l)式计算

　　W标 = [(D × V1)/V2]×V3………………………………………………(1)

　　式中： W标——标准溶剂进样量，mg;

　　D——溶剂密度， g/mL;

　　V1——标准溶剂注入输液瓶的量，μL;

　　V2——输液瓶容量; ml;

　　V3——进入仪器标样量，ml。

　　5.3 以所得各色谱峰面积作纵坐标，对应溶剂进样量W为横坐标制成该溶剂的标准溶剂曲线。

　　6 色谱条件

　　6.1 玻璃柱 L 1m，内径 2mm。

　　填充剂：25%FEG一1500，301轴化担体。

　　6.2 环境温湿度及仪器温度

　　室内温度 25±1℃，湿度 65%±5%。

　　柱温100℃，汽化室150℃，检定器150℃。

　　6.3 气流速度

　　氮气50mL/min，空气0.5kg/cm2，氢气0.6kg/cm2。

　　7 操作方法及计算

　　7.1 按GB/T 13217.1凹版塑料油墨检验方法中的颜色检验制样，制样后悬空静置2h。取下将试样剪切成面积为 200cm2或5cm ×

　　10cm细条四片，立即置于输液瓶中用反口塞塞紧，置于 50 ±1℃恒温烘箱内保温30min。

　　7.2 将装有试样的输液瓶取出，用1mL注射器抽取瓶中样品的气体，注入色谱仪测试，获得试样中各相应溶剂的峰面积。

　　7.3 根据试样中所含各溶剂的峰面积，在标准曲线上查出对应溶剂的含量(P)，并按(2)式计算各溶剂的残留量。

　　W样 = (P/S)× (V2/V1)…………………………………………(2)

　　式中W样——试样中各溶剂的残留量， mg/m2;

　　n——试样中各溶剂的实际毫克数， mg;

　　S——印样面积， cm2;

　　V1——进样量，mL;

　　V2——输液瓶容量，mL。

　　8 结果

　　以各溶剂两次以上测定值的算术平均值之总和来表示该样品的

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