元素分析仪测定铬铁中的铬

[2012/6/5]

　　一、试剂：

　　1、过氧化钠：固体2、硫酸：1 13、磷酸：96%

　　4、氯化钠：5%5、硫酸亚铁铵：0.1mol.l-1.

　　6、苯代邻位氨基苯甲酸：0.2%(0.2g试剂溶于100ml0.2%的Na2CO3中)。

　　二、分析步骤：

　　称取0.1g试样于铁坩锅中，加3~4g过氧化钠混匀后再覆盖一层，在煤气灯上先低温烘熔，再于700℃左右熔融至试样分解完全。取下冷却后，置于500ml烧杯中，用100mlH2O浸出，洗净坩锅，加盖表面皿，煮沸3~5min，冷却。用硫酸中和至酸性，并过量15ml，加入磷酸8ml，移入500ml锥形瓶中，用水稀至250ml左右，加入NaCL5ml，煮沸4~5min，冷却后，以苯代邻位氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴至亮绿色为终点。铬的质量分数计算：

　　Cr%=(C×V×50.94/1000×m)×100

　　式中：C：(NH4)2FeSO4标准溶液浓度：mol.L-1.

　　V：消耗：体积：ml

　　m：称取试样量：g

　　17.33：Cr/3的摩尔质量：g/ml
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