原子吸收光谱仪检测钨铁、砷、铋含量

[2012/8/1]

　　1、(原子吸收光谱仪检测钨铁、砷、铋含量)范围：

　　本推荐方法用氢化物发生原子荧光光谱法测定钨铁中的砷、铋含量。

　　本方法适用于钨铁中质量分数为0.001%～0.2%的砷、铋的含量的测定。

　　2、(原子吸收光谱仪检测钨铁、砷、铋含量)原理：

　　试样用草酸、过氧化氢分解。加入硫酸磷酸混合酸蒸发除去过氧化氢，并络合钨。加入硫代氨基脲—抗坏血酸溶液将砷(Ⅴ)还原为砷(Ⅲ)，并抑制基体元素的干扰。用硼氢化钾作还原剂，还原生成砷化氢、铋化氢，由载气(氩气)带入石英原子化器中原子化，在特制砷、铋空心阴极灯的发射光激发产生原子荧光，于原子荧光光谱仪上测量其原子荧光强度，计算砷、铋的质量分数。

　　3、(原子吸收光谱仪检测钨铁、砷、铋含量)试剂：

　　3.1草酸

　　3.2高纯铁，质量分数为99.9%以上

　　3.3盐酸，约r1.19g/mL

　　3.4硝酸，约r1.42g/mL

　　3.5盐酸，1 1，1 4

　　3.6盐酸硝酸混合酸，3 1

　　3.7硫酸磷酸混合酸，硫酸 磷酸 水=1 1 2

　　3.8过氧化氢，r约1.11g/mL

　　3.9硫代氨基脲—抗坏血酸混合溶液

　　分别称取25g硫代氨基脲及25g抗坏血酸，用盐酸(1 4)溶解并稀释至500mL，当日配制。

　　3.10硼氢化钾溶液，7g/L

　　称取1g氢氧化钾，3.5g硼氢化钾，用水溶解，稀释至500mL，当日配制。

　　3.11砷标准溶液，100mg/mL

　　称取0.1320g预先在105℃干燥1h的三氧化二砷(质量分数大于99.9%)，置于300mL烧杯中，加20mL盐酸硝酸混合酸(3 1)，加热溶解，蒸发至近干，加100mL盐酸溶解盐类，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100mg砷。

　　3.12铋标准溶液，100mg/mL

　　称取0.1000金属铋(质量分数大于99.9%)，置于100mL烧杯中，加入10mL硝酸，加热溶解。冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用硝酸(4 96)稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含100mg铋。

　　3.13砷、铋混合标准溶液

　　3.13.1砷、铋混合标准溶液A，10.0mg/mL

　　分别移取10.00mL砷标准溶液(100mg/mL)、铋标准溶液(100mg/mL)置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100mg砷、铋。

　　3.13.2砷、铋混合标准溶液B，1.00mg/mL

　　移取10.00mL砷、铋混合标准溶液A(100mg/mL)置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。保证温度与校正容量瓶时的温度相同。此溶液1mL含1.00mg砷、铋。

　　4、(原子吸收光谱仪检测钨铁、砷、铋含量)仪器：

　　非色散原子荧光光谱仪，备有氢化物发生器，砷、铋特制空心阴极灯。所用非色散原子荧光光谱仪应达到下列指标：

　　稳定性：零漂≤5%，瞬时噪声≤3%。

　　检出限：≤0.001mg/mL。

　　工作曲线的线性：工作曲线在0～0.06mg/mL范围内，相关系数≥0.995。

　　精密度：对砷、铋混合标准溶液(0.010mg/mL)连续进行7次重复测量，进样量不大于2mL。测量时调灯电流、负高压使荧光强度为200左右，求出7次测量的相对标准偏差应≤5%。

　　通道间干扰：≤10%(只针对双道仪器)。

　　5、(原子吸收光谱仪检测钨铁、砷、铋含量)操作步骤：

　　5.1称样

　　称取0.100试样，精确至0.0001g。

　　5.2空白试验

　　随同试料作空白试验。

　　5.3试料处理

　　5.3.1试料分解

　　将试料置于100mL烧杯中，加20mL过氧化氢及4g草酸，低温加热溶解。待试样溶解完全后，取下稍冷，加入10mL硫酸磷酸混合酸，加热蒸发至刚冒硫酸白烟。取下稍冷，加入10mL水，低温加热溶解盐类，冷却至室温，用水将试液转移到100mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀。

　　5.3.2试液的分取

　　按表1分取试液于100mL容量瓶中，并补加硫酸磷酸混合酸。加20mL盐酸(1 1)，加50mL硫代氨基脲—抗坏血酸混合溶液，用水稀释到刻度，混匀。室温放置30min(室温小于15℃时，置于30℃水浴中保温20min)。

　　荧光强度测量

　　开机，设定灯电流及负高压，在测量前至少预热20min，按照仪器说明使仪器最优化。测量试液中砷(或铋)的原子荧光强度，减去随同试料空白的原子荧光强度，由工作曲线上分别查出砷(或铋)的质量，以mg表示。

　　5.5工作曲线的绘制

　　称取与称样量相同量的高纯铁(质量分数为99.9%以上)，按5.3处理，只是在分取试液后，分别加入0、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00mL砷、铋混合标准溶液B(1.00mg/mL)。

　　按5.4由低到高分别测定溶液中砷(或铋)的原子荧光强度，减去试剂空白的原子荧光强度，分别以砷(或铋)的质量为横坐标，原子荧光强度为纵坐标绘制工作曲线。

　　6、(原子吸收光谱仪检测钨铁、砷、铋含量)计算

　　按下式计算砷(或铋)的含量，以质量分数表示：

　　m1×V

　　wAsBi/%=──────×100

　　m×V1×106

　　式中：V1──分取试液的体积，mL;

　　V──试液总体积，mL;

　　m1──由工作曲线查出砷(或铋)的质量，mg;

　　m──试料的质量，g。
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