酸度计(pH计)的活化、保养和检查

[2012/8/3]

  很多客户,购买了酸度计(pH计),可能放置一段时间后,测量值偏差很多,误差范围超过允许误差范围内,还有若遇到ph计(酸度计)电极使用一段时间后,发现响应速度变慢、斜率变低等情况,可尝试下面方法,具体如下:

  1.若测量样品为油性/有机液体,可用丙酮或已醇冲洗。

  2.若测量样品中含有蛋白质,可用胃蛋白酶/盐酸洗液(ME51340068)清洗电极膜。

  3、活化电极膜。

  4、若发现ph计(酸度计)电极液络部变脏变黑,可用硫醇清洗液(ME51340070)清洗液络部。

  一、活化

  1.ph计(酸度计)电极再生液(ME51340073)浸泡30秒,再用3mol/LKCl溶液浸泡5小时

  2.ph计(酸度计)电极,ph计,ph电极,酸度计,酸度计电极

  ph计(酸度计)电极应存放方法:

  电极不用时请保存在3mol/L氯化钾溶液中(3MKCl);短时间可以保存在pH7.00缓冲液中。将ph计(酸度计)电极长时间干放或浸泡在蒸馏水中会缩短电极的使用寿命。复合电极不用时,可充分浸泡3M氯化钾溶液中。切忌用洗涤液或其他吸水性试剂浸洗。使用前,检查玻璃电极前端的球泡。正常情况下,电极应该透明而无裂纹;球泡内要充满溶液,不能有气泡存在。测量浓度较大的溶液时,尽量缩短测量时间,用后仔细清洗,防止被测液粘附在电极上而污染电极。清洗电极后,不要用滤纸擦拭玻璃膜,而应用滤纸吸干,避免损坏玻璃薄膜、防止交叉污染,影响测量精度。测量中注意电极的银—氯化银内参比电极应浸入到球泡内氯化物缓冲溶液中,避免电计显示部分出现数字乱跳现象。使用时,注意将电极轻轻甩几下。电极不能用于强酸、强碱或其他腐蚀性溶液。严禁在脱水性介质如无水已醇、重铬酸钾等中使用。

  同时也有些事项需要注意:

  玻璃电极在初次使用前,必须在蒸馏水中浸泡一昼夜以上,平时也应浸泡在蒸馏水中以备随时使用。玻璃电极不要与强吸水溶剂接触太久,在强碱溶液中使用应尽快操作,用毕立即用水洗净,玻璃电极球泡膜很薄,不能与玻璃杯及硬物相碰;玻璃膜沾上油污时,应先用酒精,再用四氯化碳或已醚,最后用酒精浸泡,再用蒸馏水洗净。如测定含蛋白质的溶液的pH时,电极表面被蛋白质污染,导致读数不可靠,也不稳定,出现误差,这时可将电极浸泡在稀HCl(0.1mol/L)中4-6分钟来矫正。电极清洗后只能用滤纸轻轻吸干,切勿用织物擦抹,这会使电极产生静电荷而导致读数错误。甘汞电极在使用时,注意电极内要充满氯化钾溶液,应无气泡,防止断路。应有少许氯化钾结晶存在,以使溶液保持饱和状态,使用时拨去电极上顶端的橡皮塞,从毛细管中流出少量的氯化钾溶液,使测定结果可靠。另外,pH测定的准确性取决于标准缓冲液的准确性。酸度计用的标准缓冲液,要求有较大的稳定性,较小的温度依赖性。

  二、保养

  1、pH玻璃电极的贮存

  短期:贮存在pH=4的缓冲溶液中;

  长期:贮存在pH=7的缓冲溶液中。

  2、pH玻璃电极的清洗

  玻璃电极球泡受污染可能使电极响应时间加长。可用CCl4或皂液揩去污物,然后浸入蒸馏水一昼夜后继续使用。污染严重时,可用5%HF溶液浸10~20分钟,立即用水冲洗干净,然后浸入0.1NHCl溶液一昼夜后继续使用。

  3、玻璃电极老化的处理

  玻璃电极的老化与胶层结构渐进变化有关。旧电极响应迟缓,膜电阻高,斜率低。用氢氟酸浸蚀掉外层胶层,经常能改善电极性能。若能用此法定期清除内外层胶层,则电极的寿命几乎是无限的。

  4、参比电极的贮存

  银-氯化银电极最好的贮存液是饱和氯化钾溶液,高浓度氯化钾溶液可以防止氯化银在液接界处沉淀,并维持液接界处于工作状态。此方法也适用于复合电极的贮存。

  5、参比电极的再生

  参比电极发生的问题绝大多数是由液接界堵塞引起的,可用下列方法解决:

  (1)浸泡液接界:用10%饱和氯化钾溶液和90%蒸馏水的混合液,加热至60~70℃,将电极浸入约5cm,浸泡20分钟至1小时。此法可溶去电极端部的结晶。

  (2)氨浸泡:当液接界被氯化银堵塞时可用浓氨水浸除。具体方法是将电极内充洗净,液放空后浸入氨水中10~20分钟,但不要让氨水进入电极内部。取出电极用蒸馏水洗净,重新加入内充液后继续使用。

  (3)真空方法:将软管套住参比电极液接界,使用水流吸气泵,抽吸部分内充液穿过液接界,除去机械堵塞物。

  (4)煮沸液接界:银-氯化银参比电极的液接界浸入沸水中10~20秒。注意,下一次煮沸前,应将电极冷却到室温。

  (5)当以上方法均无效时,可采用砂纸研磨的机械方法去除堵塞。此法可能会使研磨下的砂粒塞入液接界。造成永久性堵塞。

  三、检查

  1、玻璃电极的一般检查方法

  (1)检查零电位

  设置pH计在“mV”测量档,将玻璃电极和参比电极一起插入pH=6.86的缓冲溶液中,仪器的读数应大约为-50~50mV。

  (2)检查斜率

  接(1),再测pH=4.00或pH=9.18的缓冲溶液的mV值,计算电极的斜率,电极的相对斜率一般应复合技术指标。

  注意:1)电极零电位值检查方法仅对等电位点为7的玻璃电极而言。若玻璃电极的等电位点不为7时,则有所不同。2)对于有的pH计,标定调节能够达到要求时,上述检查结果超出范围不大时,电极任可使用。3)对于有的智能pH计,可以直接查阅仪器标定结果得到的零电位和斜率值。

  2、参比电极的检查方法

  (1)内阻检查方法

  采用实验室电导率仪,电导率仪电极插座一端接参比电极,另一端接一根金属丝,将参比电极和金属丝同时浸入溶液中,测得的内阻应小于10kΩ。如内阻过大,说明液接界有堵塞,应进行处理。

  (2)电极电位检查

  取型号相同的一支好的参比电极和被测参比电极接入pH计的输入两端,然后同时插入KCl溶液(或pH=4.00的缓冲溶液),测得的电位差应为-3~3mV,且电位变化应小于±1mV。否则,应该更换或再生参比电极。

  (3)外观检查

  银-氯化银丝应该呈暗棕色,若呈灰白色则说明氯化银已部分溶解。