馏程试验(蒸馏试验)过程中的影响因素和注意事项

[2012/8/15]

  馏程测定是条件性很强的试验,只有严格按规定的条件才能得到准确的结果。影响馏程测定结果的因素很多,而仪器安装和加热速度是主要影响因素,其体分述如下:

  ①试样中不允许有水分存在,否则试验时易产生突沸,影响测定结果的准确性。突沸有时会把温度计和软木塞冲出,甚至造成失火或烧伤事故。为防止蒸馏中产生突沸现象,可在蒸馏烧瓶中加人一、二片瓷片或沸石等。

  ②温度计必须安装正确。温度计和蒸馏烧瓶的轴心线应互相重合,并且使水银球的上边缘与支管内壁底部的最高点水平。若温度计不垂直,水银球偏向瓶壁,由于瓶壁受冷空气的影响.馏出温度偏低;若温度计插人深。因高沸点蒸气或因跳溅液滴溅在水银泡上而使馏出温度偏高;若温度插人浅,因瓶颈的蒸气分子少,且受冷空气影响而使馏出温度偏低。

  ③加热速度对馏程测定结果有很大影响,特别是对初馏点和90%馏出温度以后各馏出点的影响尤为显著。如果加热速度过快,蒸馏烧瓶受热也快,会产生大量的气体.来不及从出口管逸出,使蒸馏烧瓶中的气体分子增多,瓶中的压力大于外界气压,这时读出的馏出温度要比正常馏出温度偏高一些;反之,加热速度过慢,不仅使各馏出温度偏低,而且馏程侧定时间延长。

  馏程测定中不仅规定了从开始加热到初馏点的时间,而且还规定了不同试样要选用不同孔径的烧瓶支板(石棉垫)。其目的是为了控制蒸馏烧瓶的加热面大小,一方面根据试样的轻重及蒸馏所需热量的多少,保证必要的加热面以达到规定的加热速度;另一方面又要保证最后被蒸馏的试样表面高于加热面,以防过热和烧坏蒸馏烧瓶。

  ④室温对汽油初馏点和10%馏出退度影响很大。室温高测得的结果偏高;室温低测得的结果偏低。试验证明,室温相差10-15℃,初馏点相差4-5℃,10%馏出温度相差l-2℃。为使测定结果准确可靠,试验应在20℃±3℃下进行。

  ⑤防止回收量过多或过少。量取试样多、量取试样时试样的温度偏低、冷凝管未擦净、蒸馏烧瓶不干等,会使回收量增加。量取试样少、量取试样时试样温度偏高、注人试样时撒在烧瓶外面、仪器连接处密封不严等,都会使回收量减少,回收量的多少会显著地影响90%以后馏出温度的高低。

  ⑥量筒口部要用棉花盖好,以防冷凝管上凝结的水分落入量筒内和减少馏出物的挥发。

  ⑦如果石油产品标准要求记录在某温度下(如100℃,200℃,250℃,270℃)的馏出百分数,即当蒸馏温度达到质量指标所规定的温度时,立即记录量筒中的馏出液体积。在这种情况下,温度计应预先根据温度计检定证书上的修正值进行修正;馏出温度受大气压力的影响,也应预先进行修正。

  ⑧当采用GB/T6536法时,测定前首先根据试样的蒸气压、初馏点、终馏点确定试验组别和相应的试验条件。根据我国石油产品标准,汽油基本上属于第一组,喷气燃料属于第二组(终馏点低于250℃)或第四组(终馏点高于250℃),灯用煤油和柴油属于第四组。

  ⑨在连续试验时,试验前所有仪器的温度不应高于室室,以免影响初馏点。

  ⑩大气压力对油料的气化有很大影响,大气压力高,气化困难;大气压力低。气化容易。液体的沸点随大气压力的升高而升高,随大气压力的降低而降低。同试样若在不同大气压下进行蒸馏测定,所得结果不同。因此,在大气压力高于102.7kPa(770mmHg)或低于l00kPa(750mmHg)时,馏出温度必须换算为标准大气压力下的值。