原子吸收分光光度计检测工业循环冷却水中钙含量(原子吸收法)

[2012/8/31]

　　本标准参照采用国际标准ISO7980-1986《水质--钙镁的测定--原子吸收光谱法》。

　　1、(原子吸收分光光度计)主题内容与适用范围：

　　本标准规定了工业循环冷却水中钙的测定方法。

　　本标准适用于工业循环冷却水中钙含量范围为0.5～75mg/L的测定，也适用各种工业用水、原水和生活用水中钙含量的测定。

　　2、(原子吸收分光光度计)引用标准：

　　GB/T4470火焰发射、原子吸收和原子荧光光谱分析法术语。

　　GB6682分析实验室用水规格和试验方法

　　GB6819溶解乙炔

　　3、(原子吸收分光光度计)术语：

　　本标准中涉及到的火焰原子吸收光谱分析术语见GB/T4470。

　　4、(原子吸收分光光度计)方法原理：

　　工业循环水样品，经雾化喷入火焰，钙离子被热解为基态原子，以钙共振线422.7nm为分析线，以空气-乙炔火焰测定钙原子的吸光度，加入氯化锶或氧化镧可抑制水中各种共存元素及水处理药剂的干扰(见附录A)。用一氧化二氮-乙炔火焰测定钙时，加入氯化铯，可抑制钙离子的电离干扰。

　　5、(原子吸收分光光度计)试剂和材料：

　　本试验所用水应符合GB/T6682中二级或三级用水规格，所用试剂在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂。

　　试验中所用乙炔气应符合GB6819之规定。

　　5.1盐酸(GB622);

　　5.2盐酸(GB622)溶液：1 1;

　　5.3盐酸(GB622)溶液：1 99;

　　5.4碳酸钙(高纯);

　　5.4.1钙标准溶液I：称取105～110℃烘至恒重的高纯碳酸钙(5.4)2.4970g精确至0.0002g，放置100mL烧杯中，加入50mL水，10mL盐酸溶液(5.2)，溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液1.00mL含钙1.00mg。

　　5.4.2钙标准溶液Ⅱ：移取钙标准溶液Ⅰ(5.4.1)5.0mL，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液1.00mL含钙0.050mg。

　　5.5氯化镧溶液(含镧20g/L)：称取24.0g氧化镧(La2O3)，放入200mL烧杯中，加入20mL水，慢慢加入盐酸(5.1)50mL溶解，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。

　　5.6氯化锶溶液(含锶50g/L)：称取152.0g氯化锶(SrCl2·6H2O)，置于200mL烧杯中，加入20mL水，加入盐酸(5.1)20mL溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。

　　5.7氯化铯溶液(含钩20g/L)：称取25.0g氯化钩(CsCl)，置于100mL烧杯中，加入盐酸(5.3)50mL溶解，转移至1000mL容量瓶中，并用盐酸(5.3)稀释至刻度。

　　6、(原子吸收分光光度计)仪器原子吸收光谱仪和一般实验室用仪器：

　　6.4520A原子吸收光谱仪，金属套玻璃高效雾化器，应配有钙空心阴极灯，空气-乙炔预混合燃烧器与氧化亚氮预混合燃烧器、打印机或记录仪。

　　所用原子吸收光谱仪均应达到下列指标：

　　6.1.1检出限：在测定循环冷却水样品中，钙的检出限应小于0.1mg/L。

　　6.1.2工作曲线线性：工作曲线上部20%浓度范围内斜率与下部20%浓度范围内斜率之比值，应不小于0.7。

　　6.1.3最低精密度要求：工作曲线中最高的标准溶液的10次吸光度的标准偏差，应不超过平均吸光度的0.5%。

　　7、(原子吸收分光光度计)工作条件的选择：

　　按照仪器说明书所提供的最佳条件调节波长422.7nm，调试灯电流、通带、积分时间、火焰条件，仪器开机点火后需稳定约5～10min，方能进行测定。

　　8.、(原子吸收分光光度计)测定步骤：

　　8.1试样的制备

　　取现场循环冷却水水样约500mL，加入盐酸(5.1)将水样酸化至pH值为1左右(每瓶水样加入盐酸溶液(5.2)8.0mL)，当水样中悬浮物较多时，可用中速定量滤纸过滤，滤液贮于聚乙烯塑料瓶内(试样可放置2周)。

　　8.2标准曲线的制作

　　准确移取钙标准溶液(5.4.2)0.00(空白)、0.50、1.00、2.00、3.00mL，分别置于50mL容量瓶中，加入5.0mL氯化锶溶液(5.6)或2.0mL氯化镧溶液(5.5)，用盐酸(5.3)稀释至刻度，摇匀，此标准系列钙的浓度为0.00、0.50、1.00、2.00、3.00mg/L，在仪器的最佳条件下，于波长422.7nm处，以试剂空白调零测定其吸光度。以测定的吸光度为纵坐标，相对应的钙含量mg/L为横坐标，绘制出标准曲线。

　　如选用一氧化二氮-乙炔火焰时，则采用适当的浓度绘制标准曲线;加入5.0mL氯化铯溶液(5.7)抑制钙离子的电离干扰。

　　8.3试样的测定

　　用移液管移取2.0～3.0mL试样溶液(8.1)，放置在50.0mL容量瓶中，加入5.0mL氯化锶溶液(5.6)或2.0mL氯化镧溶液(5.5)，用盐酸溶液(5.3)稀释至刻度，摇匀。按标准曲线的制作(8.2)中同等仪器条件，以空白调零，测定其吸光度，从标准曲线中求得相应的钙含量(mg/L)。

　　如用一氧化二氮-乙炔火焰时，加入(5.7)氯化铯溶液5.0mL，用盐酸(5.3)稀释至刻度摇匀，用空白调零，测其吸光度。

　　8.4分析结果的表述以钙离子质量浓度表示的钙含量X(mg/L)按式(1)计算：

　　X=……………………………………(1)

　　式中：

　　P从标准曲线中查得钙的浓度，mg/L;

　　f--_酸化后试样体积(mL)与所取水样体积(mL)之比(见8.1);

　　V0--_所取试样溶液的体积，mL;

　　50--测定时试液稀释后的溶液总体积，mL。

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