如何防止老化气相色谱柱

[2012/9/24]

　　确保载气流过毛细管柱15~30min。

　　缓慢程序升温(5℃/min)到老化温度。

　　最初老化温度≥4hours

　　如果柱子受到污染。可在推荐的最高色谱柱温度低20℃的条件下，老化柱子。

　　一般推荐的老化温度为：

　　Tcond=Tmax/2 Tapp/2

　　这里：Tcond=老化温度

　　Tmax=色谱柱推荐采用的最高温度

　　Tapp=应用中使用的最高温度

　　在老化柱子时，一定不要将毛细管接在检测器上，应将那一端放空，同时将检测器用闷头堵上。如果是FID，容许接在上面，但应该将检测器温度升上去。

　　毛细管柱

　　•WCOT-内表面涂有很薄的固定相.

　　•PLOT–内表面涂有多孔的固体层或吸附剂

　　•SCOT–内表面先涂固态载体，然后再涂上固定相。

　　由于毛细管色谱柱柱效很高，对一般的样品备用三种极性的柱子就能解决大部分问题，但对同分异构体要严格选用专用毛细管色谱柱。

　　*色谱柱的选择

　　按样品极性选择:

　　弱极性样品，可选OV-1，SE-30，OV-101，SE-52，SE-54。

　　中极性样品，可选OV-17，OV-1701，XE-60，OV-225，OV-210。

　　极性样品，可选PEG-20M,FFAP,OV-275,DEGS。

　　按酸碱性选择:

　　碱性样品：弱碱性可选OV-1，SE-30等;强碱性可选碱性PEGB《br》

　　酸性样品：FFAP

　　按沸点选择:

　　高沸点物质可选OV-1，SE-30，SE-54等交联柱，薄液膜

　　*毛细管内径的选择

　　成品分析：小口径0.25mm，0.32mm，薄液膜

　　痕量组分分析：大口径，厚液膜，0.53mm

　　*汽化温度比样品沸点高20～30℃

　　*柱温首选在样品沸点的0.7倍处，再看分离情况调整。

　　*检测温度>柱温>120℃(FID)

　　*分流比小口径>100:1;大口径10～50:1或不分流进样(用专用接头)

　　*尾吹：15～30ml/分(满足FID要求);隔膜清扫气：1～5ml/分

　　*进样量：0.3～0.5μl

　　*定性与定量

　　定性与填充柱色谱一样，或GC/MS

　　定量一般用归一法或内标法定量

　　操作步骤

　　1).取出记录本登记使用者和开始时间。

　　2).打开净化器上的载气开关阀，然后检查是否漏气，保证气密性良好。

　　3).调节总流量为适当值(根据刻度的流量表测得)。

　　4).调节分流阀使分流流量为实验所需的流量(用皂膜流量计在气路系统面板上的《SPLITVENT》实际测量)，柱流量即为总流量减去分流量。

　　5).调节尾吹流量控制阀使尾吹流量为适当值，并使尾吹流量与柱流量之和不低于载气总流量。

　　6).打开净化器的空气、氢气开关阀，调节空气、氢气流量为适当值。

　　7).根据实验需要设置柱温、进样口温度和FID检测器温度。

　　8).FID检测器温度达到150oC以上，按FIRE键点燃FID检测器火焰。

　　9).设置FID检测器灵敏度和输出信号衰减。

　　10).如果基线不在零位，调节调零电位器A使FID输出信号在纪录仪或积分仪零位附近。待所设参数达到设置时，即可进行分析。

　　11).待所设参数达到设置时，即可进样分析。

　　注意事项

　　1).详细阅读使用说明由负责人考核后方可独立操作.

　　2).各种气体流量在摸索出最佳条件后可固定使用.

　　3).仪器每次使用应详细登记.

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