方便面中苯并芘的检测解决方案

[2012/11/8]

  近日,知名方便面品牌农心在韩国生产的6款方便面被卷入致癌物苯并芘风波,消息引起各界高度关注。苯并芘是碳水化合物、蛋白质和脂肪在不完全燃烧时产生的高活性间接性致癌物质,研究表明,苯并芘可致肺癌、肝癌、肠胃道癌症等,属于一级致癌物。苯并芘广泛存在于烟熏、油炸、烧烤、烘焙等食品中。欧盟、世卫组织都针对烟熏食物分别定有苯并芘不得超过5ppb和10ppb的上限标准。

  我国《GB 17400-2003 方便面卫生标准》中,并无对苯并芘的含量标准,但我国《GB 2762-2005 食品中污染物限量》明确规定,食用油标准不超过10ppb,熏烤肉不超过5ppb,粮食不超过5ppb。这和欧盟、世卫组织制定的标准其实一致的。此前曾开发过植物油及水产品中苯并芘检测专用固相萃取柱- ProElut BaP,用户使用后均反映效果良好。在此基础上,开发出方便面中苯并芘的检测解决方案,使用ProElut BaP成功实现方便面中苯并芘的检测,具有净化效果良好,回收率结果稳定,操作步骤简便等特点。

  以下为详细解决方案,供您参考!

  方便面中苯并芘的检测

  1 适用范围

  适用于方便面中苯并芘的检测。

  2. 方便面调料包

  2.1 样品提取

  称取0.4 g样品,精确到0.001 g,用5 mL正己烷溶解稀释,作为上样液待净化。

  2.2 SPE柱净化——ProElut BaP 22 g/60 mL(Cat.#:65351)

  (1)活 化:30 mL正己烷,流出液弃去;

  (2)上 样:将待净化液加入小柱,收集流出液;

  (3)淋 洗:50 mL正己烷淋洗,收集流出液,合并步骤(2)、(3)流出液;

  (4)重新溶解:在30 ℃下减压蒸馏* 将收集液蒸干,乙腈-四氢呋喃( 9 : 1 )溶液定容至1 mL后供HPLC分析。

  3方便面面饼

  3.1 样品提取

  称取1 g样品于50 mL离心管中,加入15 mL正己烷。

  涡旋混合2 min,超声提取5 min,6000 rpm下离心3 min,收集上清液;

  残渣再用15 mL正己烷提取,每次涡旋混合2 min,超声提取5 min ,5000 rpm下离心3 min;合并两次提取液;

  在30 ℃下用减压蒸馏* 将提取液蒸干,然后用5 mL正己烷溶解,待净化。

  3.2 SPE柱净化——ProElut BaP 22 g/60 mL(Cat.#:65351)

  (1)活 化:30 mL正己烷,流出液弃去;

  (2)上 样:将待净化液加入小柱,收集流出液;

  (3)淋 洗:70 mL正己烷淋洗,收集流出液,合并步骤(2)、(3)流出液;

  (4)重新溶解:在40 ℃下减压蒸馏* 将收集的流出液蒸干,然后用乙腈-四氢呋喃( 9 : 1 )溶液定容至1 mL后供HPLC分析。

  4 分析条件

  色谱柱:Diamonsil C18(2) 250 × 4.6 mm,5 μm(Cat.#:99603)

  流 速:1.0 mL/min

  检测器:*激发波长:370 nm 发射波长:406 nm

  柱 温:30 ℃

  进样量:10 μL

  流动相:乙腈:水 = 97:3

  5 添加回收结果

  5.1食品中苯并(a)芘添加回收结果

  目标化合物基质添加水平(μg/kg)回收率(%)

  苯并(α)芘调料包2.592.52

  方便面中苯并芘的测定相关产品信息

  货号 名称 规格

  样品前处理

  65351苯并芘检测专用柱ProElut BaP22 g/60 mL 10/pk

  24435812管防交叉污染真空SPE萃取装置12位

  48031,3,6mL柱管通用连接器15/pk

  4806考克(控制流量)15/pk

  99011真空/正压两用泵,无油1/pk

  99013抽滤瓶套装

  (包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞)1/pk

  1095不锈钢点胶针头50/PK

  37177针头式过滤器 Nylon13 mm,0.22 μm 100/pk

  37180针头式过滤器 Nylon13 mm,0.45 μm 100/pk

  色谱柱及保护柱

  99603反相高效液相色谱柱

  Diamonsil C18(2)250 × 4.6mm, 5μm

  6201EasyGuard C18 保护柱10 × 4.0mm 1/pk

  2个柱芯 1个柱套

  标准品

  12-N-11164-10MG苯并(a)芘[50-32-8]10 mg

  HPLC溶剂 缓冲盐 离子对试剂

  50101乙腈 HPLC 级4 L

  50115正己烷 HPLC级4 L

  50113四氢呋喃 HPLC级4 L

  通用色谱产品

  52401B瓶架/蓝色50 孔

  52401A瓶架/白色50孔

  5323样品瓶(棕色/螺纹)2 mL, 100/pk

  5325样品瓶盖/含垫(已经组装)100/pk

  H80465HPLC 进样针25 μL