离子色谱测定一、二、三乙二醇中无机氯的含量

[2012/11/13]

　　建立了一种测定一、二、三乙二醇中无机氯含量的离子色谱方法。将样品用二次去离子水以1：1的比例进行稀释，以3.6mmol/L的碳酸钠作为淋洗液，经阴离子交换色谱柱进行分离，采用电导检测器测定氯离子。结果表明：氯离子含量在0.02~0.4mg/kg范围内，方法的线性关系良好(相关系数为0.9999)，加标回收率在97.0%~102.8%之间，方法的日内相对标准偏差小于2%，日间相对标准偏差小于3%。方法简便、稳定性好，可实现对一、二、三乙二醇中无机氯含量的快速和准确测定。

　　关键词：离子色谱法;一、二、三乙二醇;氯离子

　　乙二醇(ethyleneglycol)又名“甘醇”、“1,2-亚乙基二醇”，简称EG，乙二醇存在三个种类：乙二醇(MEG)、二乙二醇(DEG)和三乙二醇(TEG)。乙二醇用于配制发动机的抗冻剂,还用于工业冷量的输送，一般称呼为载冷剂。抗冻剂和载冷剂中过量的氯离子存在会对设备产生腐蚀而使之发生渗漏，影响发动机及工业设备的寿命，因此有必要对乙二醇中的氯离子含量进行测定，实现对乙二醇进行质量控制。

　　1实验部分

　　1.1仪器与试剂

　　离子色谱仪;超纯水机;

　　移液管1mL和2mL，一次性1mL注射器，50mL容量瓶，100mL容量瓶。

　　Na2CO3基准试剂，,NaOH优级纯，NaCl基准试剂。

　　1.2色谱条件

　　阴离子分析柱(4×250mm)及其WY-AG-1保护柱(4×50mm)，电导检测器，阴离子抑制器，抑制电流40mA，淋洗液：3.6mmol/LNa2CO3溶液，流速0.8mL/min，样品环100μL，柱温45℃，检测池温度50℃。

　　1.3标准溶液的配制

　　1.3.1标准储备溶液的配制

　　将NaCl基准试剂在105℃下烘至恒重;

　　精确称取NaCl试剂0.1649g(精确值0.001g)，用二次去离子水溶解后，转移至100mL容量瓶中，并定容至刻度，得到1000mg/L的Cl-标准储备溶液。

　　1.3.2线性溶液的配制

　　用移液管精确移取Cl-标准储备溶液1.0mL至100mL容量瓶中，并用二次去离子水定容至刻度，得到10mg/L的标准溶液;

　　用移液管分别移取0.1、0.25、0.5、2.0mL10mg/L的混合标准溶液，并分别至于4个50mL的容量瓶中，并用二次去离子水定容至刻度，得到0.02、0.05、0.1和0.4mg/L的线性溶液。

　　1.4样品前处理

　　由于乙二醇样品的粘度较大，不能对其直接进样进行分析。进样前需对乙二醇样品用二次去离子水以1：1的比例进行稀释后备用。

　　2结果与讨论

　　2.1线性关系

　　在1.2色谱条件下对1.3.2中配制的氯离子线性标准溶液按照浓度递增顺序，依次进样，得到上述各浓度的色谱图，以浓度(mg/L)为横坐标，以其峰面积(mv)为纵坐标绘制标准曲线，得到氯离子的线性。

　　2.2检出限和定量限

　　采用空白基质和0.005mg/L氯离子标准溶液，通过信噪比法得到方法的检出限和定量限。以信噪比(S/N)为3确定乙二醇样品检测的检出限为0.37μg/L，以信噪比(S/N)为10确定乙二醇样品检测的定量限为0.95μg/L。

　　2.3精密度

　　在1.2选定的色谱条件下，对0.1mg/L的标准溶液连续进样6次，得到氯离子峰面积相对标准偏差为0.35%。

　　2.4实际样品检测、方法回收率及相对标准偏差

　　按照1.4对样品进行处理后，在1.2选定的色谱条件下，对实际样品进行检测，得到乙二醇中氯离子的检测谱图，同时根据外标法对实际样品中氯离子进行定量，得到不同样品中氯离子的含量，见表1。在不同的样品中，分别加入0.05、0.1、0.1、0.2和0.5mg/L的标准溶液进行回收率试验，回收率结果见表1。每个样品分别平行进样两次得到相对标准偏差，见表1。

　　3结论

　　本方法对乙二醇中痕量氯离子的含量进行了测定，快速简单且易操作，适用于乙二醇生产的质量控制，并对以乙二醇为原料的生产企业开展原料检验提供了可行的检测方法，提高了工作效率。

　　参考文献：

　　美国试验与材料协会标准ASTME2468-08a《一、二、三—乙二醇氯含量标准试验方法》

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