EDTA滴定法测定铁矿石、石灰石中钙与镁元素

[2012/11/28]

　　干扰离子加掩蔽剂消除，待测液中Mn、Fe、Al等金属含量多时，可加三乙醇胺掩蔽。1:5的三乙醇胺溶液2ml能掩蔽5-10mgFe、10mgAl、4mgMn。当待测液中含有大量CO32-或HCO3-时应预先酸化，加热除去CO2，否定时，由于CaCO3逐渐离解而使滴定终点拖长。

　　当单独测定Ca时，如果待测液含Mg2 超过Ca2 的5倍，用EDTA滴Ca2 时应先稍加过量的EDTA，使Ca2 先和EDTA配合，防止碱化时形成的Mg(OH)2沉淀对Ca2 吸附。最后再用CaCl2标准溶液回滴过量EDTA。单独测定Ca时，使用的指示剂有紫尿酸铵，钙指示剂(NN)或酸性铬蓝K等。测定Ca、Mg含量时使用的指示剂有铬黑T，酸性铬蓝K等。

　　主要仪器：元素分析仪、10mL半微量滴定管

　　试剂：

　　(1)4mol·L-1的氢氧化钠溶液。溶解氢氧化钠40g于水中，稀释至250mL，贮塑料瓶中，备用。

　　(2)铬黑T指示剂。溶解铬黑T0.2g于50mL甲醇中，贮于棕色瓶中备用，此液每月配置1次，或者溶解铬黑T0.2g于50mL二乙醇胺中，贮于棕色瓶。这样配置的溶液比较稳定，可用数月。或者称铬黑T0.5g与干燥分析纯NaCl100g共同研细，贮于棕色瓶中，用毕即刻盖好，可长期使用。

　　(3)酸性铬蓝K 萘酚绿B混合指示剂(K-B指示剂)。称取酸性铬蓝K0.5g和萘酚绿B1g与干燥分析纯NaCl100g共同研磨成细粉，贮于棕色瓶中或塑料瓶中，用毕即刻盖好，可长期使用。或者称取酸性铬蓝K0.1g，萘酚绿B0.2g，溶于50mL水中备用，此液每月配制1次。

　　(4)浓HCl(化学纯，β=1.19g/mL)。

　　(5)1:1HCl(化学纯)。取1份盐酸加1份水。

　　(6)pH10缓冲液。称取氯化铵(化学纯)67.5g溶于无二氧化碳的水中，加入新开瓶的浓氨水(化学纯，密度0.9g·mL-1，含氨25%)570mL，用水稀释至1L，贮于塑料瓶中，并注意防止吸收空气中的二氧化碳。

　　(7)0.01mol·L-1Ca标准溶液。准确称取在105℃下烘4-6h的分析纯CaCO30.5004g。溶于25mL0.5mol·L-1HCl中煮沸除去CO2，用无CO2蒸馏水洗入500mL量瓶，并稀释至刻度。

　　(8)0.01mol·L-1EDTA标准溶液。取EDTA二钠盐3.720g溶于无二氧化碳的蒸馏水中，微热溶解，冷却定容至1000mL。用标准Ca2 溶液标定，贮于塑料瓶中，备用。

　　碳硫分析仪操作步骤：

　　(1)钙的测定。吸取土壤浸出液或水样10-20mL(含Ca0.02-0.2mol)放在150mL烧杯中，加1:1HCl2滴，加热1min，除去CO2，冷却，将烧杯放在元素分析仪上，杯下垫一张白纸，以便观察颜色变化。

　　给此液中加4mol·L-1的NaOH3滴中和HCl，然后每5mL待测液再加1滴NaOH和适量K-B指示剂，搅动以便Mg(OH)2沉淀。用EDTA标准溶液滴定，其终点由紫红色至蓝绿色。当接近终点时，应放慢滴定速度，5-10s加1滴。如果无元素分析仪时应充分搅动，谨防滴定过量，否则将会得不到准确终点。记下EDTA用量(V1)。

　　(2)Ca、Mg合量的测定。吸取土壤浸出液或水样10-20mL(每份含Ca和Mg0.01-0.1mol)放在150mL烧杯中，加1:1HCl2滴摇动，加热至沸1min，除去CO2，冷却。加3.5mLpH10缓冲液，加1-2滴铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定，碳硫联测分析仪终点颜色由深红色到天蓝色，如加KB指示剂则终点颜色由紫红色变成蓝绿色，消耗EDTA量(V2)。

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