茶叶样品中微量元素分析方法的研究

[2012/12/7]

　　本文运用电感耦合等离子体光谱(ICP—AES)、质谱(ICP—MS)与密闭微波消解技术，建立了茶叶样品中多种微量元素同时测定的新方法，该方法具有简便、检出限低、准确度高的特点。

　　0引言

　　茶叶为山茶科植物山茶的叶芽，中国用其作饮料已有数千年的历史，是世界三大饮料(茶、咖啡和可可)之首。茶叶中含有多种有机成分和微量元素，茶中矿物质(以灰分计)占4%～6%，其中钾盐约占5%，磷酸盐占15%。茶叶中含有人体必需的14种微量元素J，其药用功能已被广泛的研究I4J。茶叶的药效是因含有生物碱、维生素、多羟基化合物、茶多酚和Mn、Zn、Cu、Fe、Se、Ge等微量元素，其两者呈配合状态存在并协同作用J。可见，其中微量元素的作用非同小可。而且茶叶作为一种常见生物，对研究各地区环境差异性和进行环境监测具有一定的参考价值。

　　1实验部分

　　1.1仪器

　　1。1。1电感耦合等离子体发射光谱(Ice—AES)(见表1)

　　表1电感耦合等离子体发射光谱(ICP—AESJ工作参数Table1Workingparametei3ofICP—AESICP—AES(J~38S)

　　1.1.2电感耦合等离子体质谱(ICP—MS)(见表2)表2电感耦合等离子体质谱(ICP—MSJ工作参数Tbale2WorkingparametersofICP—MSICP—MS(TbermoX7)

　　1.1.3密闭微波消解系统(见表3)表3CEMMARS微波消解系统工作参数Tbale3WorkingparametersofmicrowavedigestionsystemofCEMMARS

　　1.2试剂

　　水：经RO一300型纯水装置纯化，达15MQ级去离子水，再经亚沸蒸馏提纯。硝酸：分析纯级，HNO再经亚沸蒸馏提纯。过氧化氢：MOS级。

　　1.3标准溶液

　　由国家标准物质中心提供的单元素标准溶液逐级稀释，混合配制而成。

　　1.3.1光谱工作标准Si100、Ca50、Mg25、P40、Fe10、Mn10、A100mg/L(0.5%HNO介质)。

　　1.3.2质谱工作标准B、C、Co、Nj、Cu、Zn、Mo、Cd、Pb(200g/L)、(10L)、(1Ixg/L)(0.5%HNO3介质)。

　　1.4实验方法

　　1.4.1样品采集与处理样品在刚采集的新鲜状态下冲洗干净，然后用去离子水冲洗3次。室温下晾干，在80—9O℃烘箱中烘15—30min，然后降温至6o一7O℃，逐尽水分(12—24h)。取出冷却，粉碎至2O一4O目，放于干燥器中备用。

　　1.4.2样品的消解称取0.05g试样置于微波消解罐中，加入5mLHNO和0.5mLHO，旋紧盖子放入微波消解炉中，按表3的条件进行微波消解。冷却开盖，将消解液倒入20mL聚四氟乙烯烧杯中，放在电热板上(160℃)蒸至小体积(0.5mL)。转到塑料管中，用亚沸蒸馏水定容10mL，摇匀，置于电感耦合等离子体发射光谱(ICP.AES)、质谱(ICP—MS)上测定。随同试样同条件做3份空白和1份国家一级标准物质(茶叶)。

　　1.4.3测定质谱测定：点燃等离子体后稳定30min，按照表2工作条件，用含co、In、u各1ng/L调试液对仪器进行最佳化。以亚沸蒸溜水(含5%HNO)作为低点，质谱工作标准(1.3.2)作工作曲线。同条件测定样品、标准物质和空白(以三通在线方式加入铼铑双内标校正仪器波动的影响)。

　　光谱测定：点燃等离子体后稳定30min，按照表1的工作条件，对仪器进行最佳化。以亚沸蒸溜水(0.5%HNO)作为低点，光谱工作标准(1.3.1)作工作曲线。同条件测定样品、标准物质和空白。

　　2结果讨论

　　2.1微波消解用酸的选择茶叶试样中微量元素的测定消解试剂是关键，我们对HNO3、HF、H2O2、HC1进行了试验。HNO3一H2O2具有极强的氧化性，对茶叶的消解能力最强。且HNO经亚沸蒸溜后空白可以降到很低，我们对MOS级的HO多次测定空白也极低。经试验证明HNO.HO是最佳的消解用酸。经对HNO.HO，用量及配比试验表明：O.1g茶叶试样用HNO(5mL)一HO(0.5mL)即可使茶叶试样处理得澄清透明。

　　2.2内标元素的选择有诸多仪器测量条件的波动因素影响仪器测量时的稳定性，选取合适的内标元素可以消除不稳定因素引起的误差，获得更准确的分析数据，在茶叶试样中铼铑含量极低。我们选用铼铑双内标，在测量时通过三通Y型管在线方式加入来消除仪器的波动因素影响。

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