水煤浆中超微细颗粒粒度的测定

[2012/12/11]

　　粒度分布是粒状物的生产、处理和使用中非常重要的数据。可用来确定产品的质量和等级，也可为制定科研和生产方案提供依据。

　　水煤浆(CWM)是一种含煤约70%，添加剂1%，其余为水的新型煤基洁净燃料，其研究及应用正受到普遍重视和推广。水煤浆的粒度分布决定着煤粉的堆积效率，对最大制浆浓度及水煤浆的流变特性都有主要影响。不同的煤种及添加剂配方，须采用不同的粒度组成。因此，掌握好水煤浆的粒度分布是制备水煤浆的关键技术之一。水煤浆的粒度分布较宽，上限可达500微米，下限比微米级还细，很难用一种方法有效进行粒度分析。目前，测定水煤浆粒度组成的方法主要采用激光粒度分析法和筛分沉积分析两种方法。前者是一种直接快速的测定方法，但其设备较昂贵;后一种是筛分析与重力沉降法中的吸管法相结合的方法，其方法是将一定量的煤浆用200网目(75μm)的筛子进行湿法筛分，然后，将筛上部分烘干，再进行干法筛分。筛下部分用移液管进行沉积分析，最后综合实验结果得到煤浆的粒度组成。这种方法较费时，约需5小时[1][5].比重计法是重力沉降法中的一种，其分析结果对粒度分组较细，操作简单，成本较低，分析速度较快，实用于水煤浆的研究及生产要求。本文以制浆用煤磨粉，对小于200网目的煤粒作粒度分析，在没有激光粒度分析仪的情况下，为水煤浆的粒度分析提出了一种相对快速简便的检测方法。

　　1 比重计法原理1.1 比重计法基本原理比重计法是采用均匀悬浮体进行沉降分析，被测悬浮液中的颗粒常可视为连续分布。经过一定沉降时间t后，上层有一层澄清介质，其厚度相当于最小粒径Dmin的深度hmin，由hmin向下，浓度呈逐渐增加的分布。在某一定深度h以上的范围内，凡粒径大于与此h相对应的D的颗粒都不复存在。

　　设在时间t，深度h，测量出悬浮液的颗粒重量浓度或与之成正比的任何性质，如密度，概以C(h，t)表示;对原均匀悬浮液，以C0表示。因此，对应于粒径D(h，t)的重量累积分数为：

　　式中F(D)是归一到1的重量分布函数，C′是在h处的单位体积原来所含的重量为C0的颗粒中，因D>D(h，t)的颗粒沉降离去后剩下的颗粒重。由于悬浮液和纯液体介质的密度差ρ-ρf与悬浮液的颗粒浓度C呈成正比，即：ρ-ρf∝C(h，t)

　　所以可以测量沉降过程中悬浮液密度的变化代替求其重量浓度C的变化，(1)式变为：式中ρ0是沉降开始时均匀悬浮体的密度，但其实际测定困难。假定粉末颗粒与液体构成悬浮液时体积的加和性，就可以采用需知颗粒密度ρs而无须ρ0的上列第二个表达式。由测出的ρ-h，t可算出重量累积分布Φ(D)～D，对D求微商，可获得各D的分布函数F(D)即粒度分布。

　　1.2 粒径计算原理粒径计算是以Stokes定律为基础，球形粒子在分散介质中一方面受到重力的作用，作加速运动而下沉，另一方面受到介质的阻力，当此二力相等时，粒子将作匀速下沉。则：此即Stokes公式。式中R为粒子半径，η为介质粘度，v为沉降速度，g为重力加速度，若h表示t时间内粒子沉降的距离，则：式中D为粒子的直径。若粒子不是球形，由上式求得之R为等效半径，D(h，t)称为标称粒径[2]. 2 粒度的测定2.1 悬液制备(1)试样：取制浆用煤样，将煤样磨成细粉，用200网目的标准筛进行湿法筛分。取筛下部分进行烘干，测定其密度ρs.20 ℃时，ρs=1.6667 g/cm3.(2)试剂：用0.01 gL-1Tween80溶液作分散剂(避免悬液中颗粒凝聚，让其充分分散)。除去CO2的蒸馏水作液体介质。20 ℃时，加入分散剂后其粘度为η=1.002×10-3Pa.s，密度为ρf=0.99825 g/cm3.(3)测试器皿：比重计、量筒、搅拌棒、烧杯、滴液管、温度计、秒表、恒温装置、测高仪。

　　2.2 测试结果将上述烘干煤粉准确称取45克，分别分次加入分散剂50 ml，用带橡皮头的玻璃棒搅拌制成稀悬浮液，盛入1000 ml量筒，加水至1000 ml，放入恒温槽恒温至20 ℃(温度的改变将引起介质粘度变化及介质对流，增加分析误差，因此检测过程中应尽量保持恒温)，然后用带孔金属片搅拌棒上下搅动悬液30次，切勿使悬液产生涡流现象。搅拌停止时，为沉降起始时间，立即按下秒表，迅速放入比重计，在30s时读第一个数，以后的读数时间皆为前一时间的2倍，即42″、1′、1′25″，直至大部分液体变清(约需2小时)，相邻二读数值变化很小为止。记录各沉降时刻比重计读数、液面到比重计泡中心的距离作为粒子沉降高度，列于表1，由于比重计读数变化较小，在悬液中会受到液面的影响，可用测高仪来观察比重计下降高度的变化，可得较为准确的结果。

　　2.3 结果处理(1)由(2)式计算出粒径D(h，t)的粒子重量负累积分数Φ(D)，根据Stokes公式(3)求出各沉降时刻相应的颗粒直径D(h，t)，列于表1.(2)作积分分布曲线和微分分布曲线。

　　根据表1的数据，用粒径D作横坐标，重量负累积分数Φ(D)作纵坐标进行曲线拟合，得到的曲线即为重量累积分布曲线，即积分分布曲线(见图1).根据曲线可求得一粒径范围内的百分含量。

　　将得到的积分分布曲线Φ(D)-D对D求微商，得到各D的分布函数F(D)，即微分分布曲线(见图2)，表示各粒径的粒度分布。两粒径间曲线下面积与曲线下总面积之比表示两粒径之间的粒子所占的相对含量。曲线峰值所处之D值是样品中含量最多的粒子直径值。

　　2.4 结果比较为了验证实验结果的可靠性，我们将其与激光粒度分析仪测定的结果进行对比。用激光粒度分析仪对同一样品进行粒度测定，将其结果一并作图于图1和图2，与本实验结果进行对比，激光粒度测定法与比重计法的绝对误差见表2第5栏。可以看出，两种方法所得的两条曲线较吻合，比重计法有较好的可信度，有一定适用价值。

　　3 结论通过实验证明，利用比重计法测定煤粒粒度分布是直观和方便的。与吸管法相比，该方法在测定过程中避免了频繁的取样、烘干及称量操作，加快了检测速度，约需3小时。数据处理可实行电算化，结合筛分析法结果，利用数据处理软件可对水煤浆进行全粒级粒度拟合。该方法是一种比较快速、准确、廉价的检测法，也实用于其它类似粉状固体粒度检测。

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