实验室丙酮水分的测定方法

[2012/12/13]

　　1、范围

　　本方法涉及了对丙酮中水含量的测定，这里的丙酮是生产双酚-A的原料。

　　2、方法概述

　　丙酮在经过脱水的溶剂中溶解，然后溶液用卡尔费休试剂滴定(卡尔费休试剂和水能定量反应)，通过电势滴定法，测定滴定最终点。

　　3、仪器和试剂

　　3.1卡尔费休仪器：

　　定量型滴定器，测定最小到0.01mL测定范围：0.1～1000mgH2O滴定管：20mL滴定瓶：最大100mL

　　3.2水甲醇标准溶液：

　　20mg/mL作为滴定度测定溶液

　　3.3卡尔费休试剂

　　3.4经过脱水的溶剂：

　　作为可溶嘧啶物质的化学配制

　　3.5硅胶密封垫

　　3.6移液管：10mL

　　3.7注射器：5或10mL(选用粗针型较好)

　　4、滴定度的测定

　　4.1加入50mL的经过脱水的溶剂于滴定瓶中，盖好盖子，打开搅拌。

　　4.2用卡尔费休试剂滴定至最终点。(注：最终点指的是当加入最后一滴卡尔费休试剂后引起混和物猛的变化(视角上)或在60秒引起微安计最大摆动)

　　4.3用移液管移取100mL的水-甲醇标准溶液至滴定瓶中，用卡尔费休试剂测定溶液至终点,记录试剂消耗的体积,精确至0.01mL;

　　4.4用下式测定卡尔费休试剂的滴定度(保留三个有效数字):

　　F=(P×A)/V式中F：卡尔费休试剂滴定度(mg-H2O/mL)P：甲醇-水标准溶液滴定度mg-H2O/mLA：水-甲醇标准溶液的体积(mL)V：卡尔费休试剂耗的体积(mL)

　　5、步骤

　　加入50mL的经过脱水的溶剂于滴定瓶中，盖上盖子，开始搅拌，用卡尔费休试剂滴定经过脱水的溶剂至最终点，向注射器内吸入适量的丙酮样品：

　　估计水的含量吸入样品量1～0.5%2～3g0.5～0.1%3～6g<0.1g10g(注：称量注射器前后，针头应用硅胶密封垫密封)迅速将丙酮注入滴定瓶里。(注：通过称量注射器注射前后的重量，求出注入丙酮的重量。用卡尔费休试剂滴定溶液至最终点，记录试剂消耗的体积(精确到0.01mL)

　　6、计算计算计算计算用下式计算丙酮中水的含量：W=(V×F)/(S×10)式中W：水含量(wt%)V：消耗析体积(mL)F：卡尔费休试剂的滴定度(mg-H2O/mL)S：丙酮的重量(g)

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