FID检测器污染的防止及处理

[2012/12/17]

　　FID，由Harley和Pretorious 发明，演化自Scott发明的燃烧热检测仪。FID用氢气作为燃烧气，其中掺有氦气，氮气等洗脱剂，在一个圆筒状的电极里的喷嘴处燃烧。

　　清除收集极积垢，拆洗FID 时，常把喷嘴拆断造成了不可挽回的损失。依据FID工作原理，收集极对地为高阻，一般都在107欧姆以上，所以收集极的一般污染或收集极和静电计连接不良，除非在限制灵敏度操作外不会造成严重的噪声。所以当操作FID遇到尖峰噪声(基线毛刺)不提倡首先拆洗FID检测器，而应先寻找其它引起噪声的原因如。

　　1.气流比是否合适。

　　2.汽化室严重污染。

　　3.柱流失严重(老化不够)。

　　4.电流放大器不稳定。

　　5.极化电压不稳定。

　　6.有关信号连接接触不良。

　　7.市电不稳定。

　　8.接地不正确。

　　9.数据处理机有故障或参数设置不合理。

　　10.气体纯度欠佳(特别是使用各种气体发生器时)。

　　11.色谱柱连接以后各接头有严重漏气。只要有一定经验，上述检查即简单又直观。我们经常看到检测器特别是收集极内沉积的白色粉末壮物质，均是硅酮型固定相流失经FID 中燃烧后生成的二氧化硅所致。为防止二氧化硅在检测器中积聚要注意以下几点。

　　①谱柱在连接检测器使用前充分老化。

　　②最好应用纯度较高(如色谱级纯)的固定相OV-101;少用纯度差的D-200。

　　③在满足分析对FID灵敏度要求的情况下，尽量选择大一些的空气流量，以便把各种燃烧物排出FID。在确认可能是FID污染引起某种脉冲尖峰干扰噪声后。

　　其清除积垢方法有以下三种供大家参考使用。

　　①：注射若干微升氟里昂，燃烧形成氟化氢，氟化氢和二氧化硅反应后形成可挥发性物质。

　　②：拆下检测器的有关部分如：收集极，喷嘴，壳体，绝缘体等。在超声波浴中清洗两小时，用蒸馏水漂洗。装入检测器之前，再用丙酮清洗一次。

　　③：若相关部分特别是收集极积垢太多时，可以用细颗粒砂纸打磨清洗也是一种好方法。

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