纯化水检测试剂配制方法

[2012/12/20]

　　纯水取样过程应保证规范化操作以避免微生物污染，取样前先用酒精棉擦拭取样口内壁，取样之后瓶子要用一次性塑料袋封存。

　　硫代乙酰胺试液：取硫代乙酰胺4g，加水使溶解成100ml，置冰箱中保存。临用前取混合液(由1mol/L氢氧化钠溶液15ml、水5.0ml及甘油20ml组成)5.0ml，加上述硫代乙酰胺溶液1.0ml，置水浴上加热20秒钟，冷却，立即使用。(硫代乙酰胺4g加水使溶解成100ml、1mol/L氢氧化钠溶液15ml、水5.0ml及甘油20ml)需提前配1mol/L氢氧化钠

　　醋酸盐缓冲液(pH3.5)：取醋酸铵25g，加水25ml溶解后，加7mol/L盐酸溶液38ml，

　　用2mol/L盐酸溶液或5mol/L氨溶液准确调节pH值至3.5(电位法指示)，用水稀释至100ml，

　　即得(醋酸铵25g、7mol/L盐酸溶液38ml、2mol/L盐酸溶液或5mol/L氨溶液、水100ml，)

　　标准铅溶液：称取硝酸铅0.160g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于10ug的Pb)。(硝酸铅0.160g、硝酸5ml、水50ml)

　　检测方法：取水40ml，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与硫代乙酰胺试液2ml，摇匀，放置2分钟，与标准铅溶液2.0ml加水38ml用同一方法处理后的颜色比较，不得更深(0.00005%)。

　　所用仪器与器皿：水浴锅、100ml容量瓶、量筒、pH计、1000ml量瓶

　　不挥发物

　　取水100ml，置105℃恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在105℃干燥至恒重，遗留残渣应≤1mg。

　　所用仪器与器皿：蒸发皿、天平、水浴锅

　　易氧化物

　　稀硫酸：9.5%~~10.5%

　　高锰酸钾试液(0.02mol/L)：取高锰酸钾约3.2g，加水1000ml煮沸15分钟，密塞，静置2日以上，用垂熔玻璃滤器滤过，摇匀。(为0.02mol/L)

　　氨

　　碱性碘化汞钾：取碘化钾 10 g，加水 100 ml(应为10ml) 溶解后，缓缓加入二氯化汞的饱和水溶液，随加随搅拌，至生成的红色沉淀不再溶解，加氢氧化钾 30 g，溶解后，再加二氯化汞的饱和水溶液 1 ml 或 1 ml 以上，并用适量的水稀释使成 200 ml，静置，使沉淀，即得。用时倾取上层的澄明液应用。

　　(1克二氯化汞溶于13.5ml)

　　取本品50ml，加碱性碘化汞钾试液2ml，放置15分钟;如显色，与氯化铵溶液(取氯化铵31.5mg，加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml)1.5ml，加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较，不得更深(0.00003%)。

　　亚硝酸盐

　　稀盐酸：将浓HCL溶液沿玻璃棒缓缓导入含有水的烧杯中9.5%～10.5%

　　对氨基苯磺酰胺(磺胺)的稀盐酸溶液(1→100)1ml：

　　盐酸萘乙二胺溶液(1→100)1ml

　　标准亚硝酸盐溶液0.2ml：取亚硝酸钠0.75g(按干燥品计算)，加水溶解，稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，摇匀，再精密量取1ml，加水稀释成50ml，摇匀，即得(每1ml相当于1ugNO2)。

　　取水10ml，置纳氏管中，对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1→100)1ml及盐酸萘乙二胺溶液(1→100)1ml，产生粉红色，与标准亚硝酸盐溶液0.2ml，加无亚硝酸盐的水9.8ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深(0.000002%)。(水10ml、对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1→100)1ml、亚硝酸钠0.75g、注射用水：260ml)

　　所用仪器与器皿：10ml量筒、纳氏管

　　硝酸盐

　　10%氯化钾溶液0.4ml

　　0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml: 取二苯胺0.1g，加分析纯的浓硫酸100ml使溶解.

　　硫酸5ml

　　标准硝酸盐溶液0.3ml: 取亚硝酸钠0.75g(按干燥品计算)，加水溶解，稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，摇匀，再精密量取1ml，加水稀释成50ml，摇匀，即得(每1ml相当于1ugNO2)。

　　硝酸5滴:

　　碱度

　　溴麝香草酚蓝指示剂5滴: 取溴麝香草酚蓝0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml，使溶解，再加水稀释至200ml，即得。PH6.0-7.6(黄→蓝)。

　　酸度

　　甲基红指示剂：取甲基红0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml，使溶解，再加水稀释至200ml，即得。PH4.2-6.3(红→黄)。

　　取水10ml，加甲基红指示剂2滴，观察颜色变化：不得显红色。

　　取水50ml，加氯化钡试液2ml，观察溶液变化：不得发生浑浊。

　　(注射用水：150ml、氯化钡细粉5g)

　　微生物限度：取本品用薄膜过滤法处理后，依法检查，细菌、霉菌、酵母菌总数每一ml不得超过100个。

　　电导率：用电导率仪测定。

　　电导率应≤2.0μs/cm

上一篇：X荧光分析仪在磨具磨料行业解决方案

下一篇：室内环境检测专用气相色谱仪主要特性