高效液相色谱仪流动相脱气方法介绍

[2013/1/11]

　　在食品分析中，无论是残留分析还是成分分析，高效液相色谱仪(HPLC)也已成为不可或缺的分析仪器。流动相脱气是HPLC系统能得到可靠数据的一个很有效的措施。下面分析一下，高效液相色谱脱气的必要性，并总结归纳了脱气常用的方法。

　　一、脱气的必要性

　　流动相脱气是HPLC系统能得到可靠数据的一个很有效的措施。HPLC泵在输送液体时要产生很大的力量，由于气体的压缩比与液体相比大的多，因而当气泡存在时，我们发现瞬间的流速降低和系统压力下降，如果这个气泡足够大，液相泵将不能输送任何溶剂，而且如果压力低于预先设定的压力低限，泵将停止工作。当一个气泡通过输液泵时，由于系统压力大，气泡通常会溶解在流动相溶液中，随流动相通过柱子，但是到达检测器流通池时，系统压力又恢复到了大气压，因而气泡可能在检测器流通池中又显现出来，在色谱图上会出现不规律的毛刺。因此，为了保证高效液相色谱结果的准确性，脱气是一个相当重要的环节。

　　二、脱气方法

　　1.吹氦脱气法

　　利用氦气在液体中溶解度比空气低的特性，在0.1MPa压力下，以约60mL/min流速通入流动相储液容器中10～15min，可以很有效地从流动相中排除溶解的空气，能排除接近80%的氧气。采用一个高效分布式喷射流装置，一体积的氦气可从流动相中将等体积的几乎全部气体排除。这意味着1L氦气通过1L流动相就可完成排气这个工作。这种脱气方法虽然好，但氦气价格较高，很少使用。

　　2.加热回流法

　　此法的脱气效果较好。在操作时要注意冷凝塔的冷却效率，否则溶剂会丢失，混合流动相的比例会有变化。

　　3.抽真空脱气法

　　此法可使用真空泵，降压至0.05～0.07MPa，即可除去溶解的气体。但是由于真空脱气会使混合溶剂组成发生变化，从而影响到实验的重现性，因此多用于单溶剂体系的简单分析。

　　4.超声波脱气法

　　将欲脱气的流动相置于超声波清洗器中，用超声波震荡10～20min。此法的脱气效果最差。

　　5.在线脱气法

　　HPLC仪器均可配置专门的在线脱气机。在线脱气使用简单，低故障，有效。

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