高频红外碳硫分析仪测定矿粉中硫稳定性的探讨

[2013/1/16]

  本文就高频红外碳硫分析仪测定矿粉中硫的稳定性进行探讨,详细分析了矿粉称样量的多少、吹氧流量大小等方面对稳定性的影响。

  1试验部分

  1.1主要试剂和仪器

  高频红外碳硫分析仪

  钨粒助熔剂

  纯铁助熔剂

  锡粒助熔剂

  标准物质化学试剂

  铁矿石标样GBSH30005—97

  瓷坩埚经1200℃灼烧4h冷却后保存于干燥器

  1.2仪器工作条件

  环境温度:(15-30*(2)±2℃,如果是低含量测定,要求环境温度在25℃左右。

  相对湿度:≤60%

  供电电源:电压220±lOV

  频率:50Hz±2%仪器要求外接5kW稳压电源。

  1.3分析参数设定

  按仪器预定的原始参数进行,即预吹氧时间15s,分析时间36s,截止电平为7,系统压力0.08MPa,分析气流量4.0L/min。

  1.4助熔剂及其用量

  助熔剂的种类及用量直接影响分析结果。

  锡粒:增强试样流动性,使试样易于充分燃烧。但锡粒过多,生成的Sn02粉尘要吸附so2,对硫的测定不利,所以锡粒加入要准确、适量。

  纯铁助熔剂:一种很好的助熔剂,能降低试样合金比,起到稀释作用。

  钨粒助熔剂:有较好的透气性,燃烧不飞溅,具有降低碳硫释放速度、稳定碳硫分析结果的作用。钨燃烧后生成的酸性三氧化钨,对消除硫的吸附有较好的效果。

  笔者加入助熔剂的次序及用量为0.500g纯铁 0.05g锡粒 样品 1.5g钨粒助熔剂。

  1.5实验方法

  在分析样品前,先做几个废样,待分析结果稳定后开始实验。将处理好的坩埚放在电子天平上,去皮;然后将样品置于坩埚内,称量,质量数据输入计算机,加入助熔剂;将称好的坩埚放在石英坩埚座上,按升降开关,并启动分析。

  2结果与讨论

  2.1试样要进行烘烤除水处理

  铁矿中的硫大多数以硫酸根和硫化物的形式存在,如Fez(SO4)3-12I-I2O,MnSO4。nH2O,FeS,MnS等等,或以其它形式的复合化合物存在于铁矿中。铁矿石含有结晶水,水的偶极矩与so2的偶极矩相近,在高频红外中,H2O的信号也被当作so2的信号测试出来,造成结果不准确。另外,H2O可能与so2反应生成H2SO3,使结果偏低,故应预先烘烤处理试样。

  2.2试样加入量

  高频红外碳硫分析仪的吹氧是从顶部直接吹向坩埚,如果试样量太多,势必因粉尘试样飞溅而造成结果不准确。因此,必须对试样的加入量进行控制,而且加入的助熔剂应完全覆盖试样,以避免试样的飞溅。

  可见,实验结果的相对标准偏差均超出仪器的规定相对标准偏差(≤2%),稳定性不符合要求。

  高频红外碳硫分析仪的相对标准偏差小于等于2%,从表1、表2可以看出,样品质量在0.15~0.30g之间的相对标准偏差小于2,即在这个质量范围内稳定性较好,符合高频红外碳硫分析仪的相对标准偏差要求。

  2.3吹氧流量

  对高频燃烧来讲,吹氧流量要求足够大,因为C02、sch在高温、富氧的气氛下才能生成完全,而且钨粒的氧化放热反应也需要消耗大量的氧气。但是吹氧流量过高,容易生成so3,S02、a33共存,会影响检测信号的准确性;而吹氧流量过低,c、s燃烧不充分,c、S不能充分释放。实验中样品重量在0.2g左右时,吹氧流量控制在什么范围内能保证测定矿粉中S的稳定性,需要进行考证。