室内空气中甲醛检测方法的比较研究

[2013/1/16]

　　本文利用国家标准“酚试剂分光光度法”的化学法和4160-19.99m型甲醛分析仪的仪器法对室内空气中的甲醛进行了样品检测的对比实验，结果表明，利用两种方法测定样品所得到的结果无显著性差异，而且使用甲醛分析仪在现场检测快捷方便。

　　甲醛是室内空气质量监测中的必测项目。虽然目前测定甲醛的方法很多，如酚试剂法、AHMT法、乙酰丙酮法、变色酸法、盐酸副玫瑰苯胺法、气相色谱法等[5]，用这些方法检测，必须先用采样器的抽气泵将空气中的甲醛抽至吸收液中，带回实验室进行分析，实验周期较长，不适合公共场所的现场检测。目前，环境监测中大量使用的各种便携式及移动式甲醛气体检测仪，在各种环境下的甲醛污染监测和控制起到了重要作用。为了更加方便、准确、快速地检测出室内空气中的甲醛浓度，我们利用国家标准“酚试剂分光光度法”的化学法和4160-19.99m型甲醛分析仪的仪器法对室内空气中的甲醛进行了样品检测的对比实验，对两个检测方法进行了比较研究。验证甲醛分析仪检测数据的准确性，以便使甲醛分析仪能够更加广泛地推广使用，从而有利于开展室内环境甲醛的检测和普查工作。

　　1实验原理

　　1.1化学法

　　根据国家标准GB/T18204.26-2000《公共场所空气中甲醛测定方法酚试剂分光光度法》[6]，空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化成蓝绿色化合物，根据颜色深浅，比色定量。本方法测量范围：5mL样品溶液中含0.1~1.5µg甲醛;当标准采样体积为10L时，可测浓度范围为0.01~0.15mg/m3。

　　1.2仪器法

　　连续泵吸式取样，现场检测时可真实反映甲醛含量水平;快速检测(小于60s)，操作简单，无需耗材，节省检测成本。现场检测时，4160-19.99m型甲醛分析仪以C-12调零，量程：0-19.99ppm(或0-25mg/m3);最小读数：0.01ppm(或0.01mg/m3);精度：±读数的2% 0.01ppm。

　　2仪器设备

　　(1)气泡吸收管;(2)大气采样器;(3)10mL具塞比色管;(4)可见分光光度计，在630nm处测定吸光度;(5)空盒气压表;(6)甲醛分析仪

　　3采样

　　按照国家标准GB/T18883-2002《室内空气质量标准》，采样前关闭门窗12小时，采样时关闭门窗;采样点应避开通风口，离墙壁距离大于0.5m;相对高度在0.5~1.5m之间。采样时尽量避免空气流动如人员走动和空调通风等。

　　3.1化学法

　　用一个内装5mL吸收液的气泡吸收管，接上大气采样器，以0.5L/min流量，采气20min，采气体积为10L，并记录采样点的温度(t，℃)和大气压(P，kPa)。采样后的样品在室温下，于24h内测定完毕。大气采样器的流量经深圳市计量质量检测研究所根据校准依据JJG956-2000进行了校准。

　　3.2仪器法

　　采样前，4160-19.99m型甲醛分析仪先以C-12调零，然后在用化学法的大气采样器采样(液体吸收)的同时，在同一位置进行现场检测，待仪器读数稳定后，以ppm为单位,记录检测数值。

　　4酚试剂分光光度法测定甲醛

　　4.1试剂的配制

　　根据国家标准GB/T18204.26-2000《公共场所空气中甲醛测定方法酚试剂分光光度法》，试剂纯度均为分析纯，实验室用水为超纯水。按照国家标准配制吸收液、1%硫酸铁铵溶液等实验所用试剂，配制甲醛标准贮备溶液，并用碘量法进行标定[2]。4.2标准曲线的绘制取10mL具塞比色管9支，用甲醛标准溶液和吸收液按表1精确量取，制备标准系列。

　　各管中，加入0.4mL1%硫酸铁铵溶液，摇匀后放置15min。调节可见分光光度计波长(λ)至630nm处，用1cm比色皿，以水作为参比调100%T，测定各管溶液的吸光度。以甲醛的含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，计算标准曲线回归方程，得出回归线斜率，并以斜率的倒数作为样品测定的计算因子Bg(µg/吸光度)。标准曲线回归方程的表达式为：y=bx a。由实验确定的回归方程为：y=0.2065x-0.0063。其中，回归方程的截距a=-0.0063,回归方程的斜率b=0.2065。因此，计算出计算因子：Bg=1/b=4.843µg/吸光度。回归方程的回归系数r=0.9994，达到一般的光度分析方法r>0.999的要求，所以，标准曲线合格，可以使用。

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