光子相关光谱法粒度分析仪校准规范

[2013/1/25]

　　光子相关光谱法粒度分析仪主要用于测量分散于液体中的颗粒的平均粒径，该方法所适用的颗粒粒径范围从几个纳米至大约1微米、或至颗粒开始沉降时的粒径。

　　1 范围

　　本规范适用于光子相关光谱法粒度分析仪的校准。

　　注1：光子相关光谱法(PCS)也称为准弹性光散射法(QELS)或动态光散射法(DLS)。

　　2 引用文献

　　JJF 1001-1998 通用计量术语及定义

　　JJF 1059-1999 测量不确定度评定与表示

　　JJF 1071-2000 国家计量校准规范编写规则

　　GB/T 15481-1995 校准和检验实验室能力的通用要求

　　GB/T 19627-2005 粒度分析——光子相关光谱法

　　ISO14887 样品制备——粉末在液体中的分散方法

　　使用本规范时，应注意使用上述引用文献的现行有效版本。

　　3 符号和计量单位

　　平均粒径，xpcs average particle diameter：

　　单位：nm(10^-9m)。

　　4 概述

　　光子相关光谱法粒度分析仪主要用于测量分散于液体中的颗粒的平均粒径，该方法所适用的颗粒粒径范围从几个纳米至大约1微米、或至颗粒开始沉降时的粒径。

　　光子相关光谱法粒度分析仪的测量原理为：被测样品颗粒以适当的浓度分散于液体介质中，一单色激光光束照射到此分散体系，由颗粒散射的光在某一角度被连续地测量。由于颗粒受到周围液体中分子的撞击作布朗和/或热运动，观察到的散射光强度将不断地随时间起伏涨落。假设颗粒都是各向同性的和球形的，分析这些散射光强度随时间涨落的函数可获得与粒径有关的分散颗粒的相关信息。

　　5 计量特性

　　5.1 颗粒粒径测量范围：从几个纳米至大约1微米、或至颗粒开始沉降时的粒径;

　　5.2 样品室温度示值的短期稳定性：不大于1.5%;

　　5.3 样品室温度的示值误差：不大于0.3℃;

　　5.4 平均粒径的测量重复性：不大于5%;

　　5.5 平均粒径的示值误差。

　　6 校准条件

　　6.1 环境条件

　　6.1.1 环境温度：(10-30)℃

　　6.1.2 环境湿度：<80%RH

　　6.1.3 电源：(220±22)V，(50±1)Hz

　　6.1.4 仪器安装要求：仪器应置于清洁的环境中，避免强烈的电子噪声和机械震动。

　　6.2 校准用标准物质、试剂和设备

　　6.2.1 标准物质

　　聚苯乙烯类乳胶球颗粒悬浮液有证标准物质，或其他具有良好光散射性与悬浮性的球形、窄分布的颗粒度标准物质。

　　6.2.2 氯化钠(分析纯)

　　6.2.3 蒸馏水或去离子水

　　6.2.4 孔径为0.2mm的一次性过滤器

　　6.2.5 温度计，测量范围：0-50℃，测量精度：0.1℃

　　6.2.6 超声波分散器，1kW，20-40kHz

　　6.3 其他要求

　　6.3.1 被校仪器应平稳而牢固地安置在工作台上，电缆线的接插件应紧密配合，接地良好。

　　6.3.2 仪器被校时应备有使用说明书，复校时应附上次的校准证书。

　　7 校准项目和校准方法

　　7.1 一般检查

　　7.1.1 仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号。

　　7.1.2 仪器的按键、开关、指示灯工作正常。

　　7.1.3 仪器外观无损坏，样品室无污染。

　　7.2 样品室温度示值的短期稳定性

　　将放有适量水的样品池放入样品室，将温度计插入样品池，设定样品室温度为25℃，待温度稳定后，记录10分钟内温度变化值，计算25℃时样品室温度的示值稳定性，示值稳定性S由下式表示：

　　S=(tmax-tmin)/tp ×100%

　　式中：

　　S ——温度示值短期稳定性(%);

　　tmax ——温度示值的最大值(℃);

　　tmin ——温度示值的最小值(℃);

　　tp ——温度示值的平均值(℃)。

　　7.3 样品室温度的示值误差

　　按仪器技术指标规定的温度范围，设定温度从最低点开始，待温度到达设定值后，记录温度计读数。每间隔10℃为一个测量点，重复上述过程，至最高点。重复该实验三次，分别求出相应点温度示值的平均值，计算温度示值误差：

　　Δt=tp-ts

　　式中：

　　tp ——三次温度示值的算术平均值(℃);

　　ts ——样品室温度设定值(℃)。

　　Δt ——温度示值误差(℃);

　　当Δt 大于等于0.3℃时，应对样品室温度的测量值作相应的修正，并修正与温度有　　关的测量参数介质粘度η：

　　t校=ts Δt

　　式中：

　　t校 ——样品室温度的校准值(℃)。

　　7.4 平均粒径的测量重复性

　　测量标称值为100nm的粒度标准物质的平均粒径，按照第8章中所述方法制备样品，重复6次。以测量值的相对标准偏差CV作为平均粒径的测量重复性：

　　CV=((∑(xi-xp)^2/(n-1))^0.5/xp)×100%

　　式中：

　　CV ——相对标准偏差(%);

　　n ——测量次数;

　　xi ——第i次平均粒径的测量值(nm);

　　xp ——n次平均粒径测量值的算术平均值(nm);

　　7.5 平均粒径的示值误差

　　选取粒径在仪器测量范围内的粒度标准物质若干个，如平均粒径分别为50nm、100nm、500nm，按照第8章中所述方法制备样品，分别测量其平均粒径xi ，每种标准物质独立测量3次，取其平均值xp ，平均粒径的示值误差等于平均值与标准值之差：

　　Δx=xp-xs

　　式中：

　　Δx ——平均粒径的示值误差(nm);

　　xp ——平均粒径六次测量值的算术平均值(nm);

　　xs ——平均粒径的标准值(nm)。

　　8 样品的制备与测量

　　8.1 分散介质的制备

　　用去离子水或蒸馏水制备浓度为0.01mol/L的氯化钠溶液200ml。用孔径为0.2mm的一次性过滤器过滤氯化钠溶液。在分散介质的制备过程中应注意避免灰尘的沾污。

　　8.2 乳胶球颗粒悬浮液的制备

　　乳胶球颗粒标准物质通常装在小的塑料挤瓶中，固体含量约为0.5%到10%。将它滴入稀释液中，作间歇的超声波处理，注意超声波对悬浮液温度的影响。

　　8.3 样品浓度的选择

　　样品颗粒的浓度应有一适当的范围。适当提高样品颗粒浓度有利于提高测量结果的准确性;同时要避免浓度过高而引起的颗粒间的相互影响和作用，导致复散射的产生，影响颗粒粒径的测量结果。

　　不同仪器对样品浓度要求不同，可以先作一个浓度选择试验：在至少相差二倍范围内的不同浓度下测量颗粒的平均粒径，如平均粒径测量值不受浓度改变的影响，则在此二倍范围内的浓度为合适浓度。

　　8.4 测量

　　8.4.1 仪器接通电源，预热0.5小时，使激光强度稳定、样品室温度达到设定温度。

　　8.4.2 将上述适量悬浮液倒入样品池，将样品池放于样品室内样品支架上，待样品与样品室的温度达到平衡。

　　8.4.3 预备性测量，以核验颗粒浓度是否太低或者太高。

　　8.4.4 测量平均粒径。

　　8.4.5 每次测量持续时间不少于60秒。

　　8.4.6 应记录下列数据：样品标识、激光波长和散射角(必要时)、测量温度、分散介质的折射率和粘度、颗粒浓度，以及任何其他相关细节。

　　9 校准结果的表达

　　校准结果按附录B中所列格式填写，并出具校准证书，用户可据此判断被校仪器技术指标的符合程度。

　　10 复校时间间隔

　　当仪器首次安装、修理后或对测量结果有怀疑时，应及时校准。

　　复校时间间隔可根据使用的具体情况而定，一般不超过1年。

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