微量水分测定仪的简单调试

[2013/6/17]

  1、开箱后,检查配件是否齐全。

  2、将固定电解池用(不同型号夹持器不同)夹持器,在主机上安装并旋紧。

  3、将电解池从钙塑盒中小心取出,将2支电极,干燥管(嵌入在钙塑盒中),进样旋塞,电解池瓶塞取出,在所有磨口处涂很少一点真空脂或凡士林待用。

  4、进样旋塞中间硅橡胶垫已经装好,第一次扎入进样针时,很难扎入,可用硬针头先反复扎几次,也可将进样旋塞松一下。

  5、将电解液瓶打开,将电解液倒入池瓶下刻度线以上。再将电解液倒入电解电极(带网子的)中约2cm高,放置在池瓶的位置,将白色搅拌棒放入电解池液中为了电解液便于保存,新鲜电解液显棕黑色,颜色越深电解液越新鲜。

  6、将测量电极(带2个小铂金柱头的细电极)、干燥管、瓶塞、进样旋塞放置在池瓶的相应位置。将装好电解池放置在主机上,整个操作过程杜绝和水接触。

  7、电解电极(带网子的)插头插到主机的电解插座上,将测量电极插头插到主机测量插座上。电解池放正后刚好左边插左边,右边插右边。

  8、打开主机后面电源开关,打开主机面板电解开关,打开搅拌开关。调整主机搅拌速度调节钮,使液面有很小的旋涡状即可。不能速度过快,过快搅拌子跳动会打坏电极。

  9、用50微升进样器抽10微升水从进样旋塞口扎入,将针头扎到液面下。注意:第1次可能很紧,可用手托一下,不能让针头弯曲。这样反复几次用50微升进样器抽10微升水从进样旋塞口扎入,将水注入到电解液。每进一次,要间隔10秒钟,观察颜色变化,待颜色变成棕红色时,进样量减为1微升水。同样每进一次,要间隔10秒钟,观察颜色变化,待颜色变成浅黄色时开始计数,停止进水,计数至终点仪器报警,此时电解液即为新平衡点。

  10、在正常测定样品前,为了确定仪器、电解池、电解液整个系统的正常和准确,可用0.5微升针进纯水进行标定,用0.5微升进样器进0.1微升水,显示在90—110微克之间,说明仪器正常,可以正常使用。

  11、(1)新平衡的电解液,池瓶为黄色,电解电极内为深色,几小时后自然变成一样的浅黄色。

  (2)电解电极和池瓶的液面不一样高没关系,正常使用几小时后自动变成一样高。

  (3)电解电极网子中间半透膜,是蜂窝状陶瓷材料,装入试剂后一滴一滴渗漏是正常现象。