食物中碘的测定方法

[2013/8/7]

　　食物中碘的测定方法

　　1.原理

　　砷铈接触法是利用在酸性环境中碘对亚申酸与硫酸铈氧化还原反应的催化作用来测定碘含量：

　　2Ce+4+H3As+3O3+H2O→2Ce+3+H3As+5O4

　　2Ce+4 + 2I- → 2Ce+3 + I2

　　I2 + As+3 → 2I- + As+5

　　由于Ce+4氧化碘离子成元素碘，然而元素碘又被As+3还原成碘离子，如此反复直至As+3、Ce+4全部消耗为止，当反应条件加以控制时，则反应速度与碘离子浓度成一定数值关系，碘离子越多反应速度越快，根据硫酸铈的退色程度来进行比色定量分析，从而测定出碘的含量。本方法最低检出限0.001μg。

　　2.适用范围

　　适用于检测各类食物、饲料及生物样品中的碘含量。

　　3.仪器与设备

　　(1) 恒温水浴

　　(2) 马福炉

　　(3) 烤箱

　　(4) 离心机

　　(5) 秒表

　　(6) 722分光光度计

　　4.试剂

　　本试验所用试剂规格必需在分析纯以上，水为无碘水或去离子水，电阻率在500万欧姆以上。

　　(1) 0.44mol/L硫酸锌：称取100g优级纯硫酸锌溶于少量水中，完全溶解后至于1L容量瓶中，加水稀释至刻度。

　　(2) 0.5mol/L氢氧化钠：称取20g优级纯氢氧化钠溶于少量水中，完全溶解后移入1L容量瓶中加水稀释至刻度。

　　(3) 2.17mol/L碳酸钾溶液：称取30g优级纯碳酸钾溶于少量水中，完全溶解后移入100ml容量瓶中，加水稀释至刻度。

　　(4) 0.005mol/L亚申酸溶液：准确称取三氧化二砷0.986g，溶于温热的15ml 0.5mol/L氢氧化钠中，将此液加入850ml水中，再加入优级纯浓硫酸39.6ml，浓盐酸20ml，加热条件下不断搅拌直至完全溶解，冷却后移入1L容量瓶，加水定容至1000ml。

　　三氧化二砷的溶解性较差，如果当时不能完全溶解，可放至过夜后再定容。

　　(5) 0.02mol/L硫酸铈：称取硫酸铈8.087g，溶于水中，加优级纯浓硫酸44ml，冷却后加水定容至1000ml。此溶液为杏黄色。

　　(6) 4.44mol/L氯化钠：称取优级纯氯化钠26g，溶解后定容至100ml。

　　(7) 碘标准溶液：

　　A) 碘标准储备液(0.1mg/ml)：准确称取在110℃烘至恒重的优级纯碘酸钾0.1686g，用少量水溶解后移入容量瓶，最后定容至1000ml。

　　B) 碘标准中间液(1μg/ml)：吸取1ml(4.1.)溶液定容至100ml。

　　C) 碘标准使用液(0.1μg/ml)：吸取1ml(4.2.)溶液定容至10ml，用时现配。

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