如何使用X荧光光谱仪

[2013/8/26]

　　X荧光光谱仪的原理

　　当能量高于原子内层电子结合能的高能X射线与原子发生碰撞时,驱逐一个内层电子而出现一个空穴,使整个原子体系处于不稳定的激发态,激发态原子寿命约为 (10)-12-(10)-14s,然后自发地由能量高的状态跃迁到能量低的状态.这个过程称为驰过程.驰豫过程既可以是非辐射跃迁,也可以是辐射跃迁.当较外层的电子跃迁到空穴时,所释放的能量随即在原子内部被吸收而逐出较外层的另一个次级光电子,此称为俄歇效应,亦称次级光电效应或无辐射效应,所逐出的次级光电子称为俄歇电子. 它的能量是特征的,与入射辐射的能量无关.当较外层的电子跃入内层空穴所释放的能量不在原子内被吸收,而是以辐射形式放出,便产生X 射线荧光,其能量等于两能级之间的能量差.因此,X射线荧光的能量或波长是特征性的,与元素有一一对应的关系. K层电子被逐出后,其空穴可以被外层中任一电子所填充,从而可产生一系列的谱线,称为K系谱线:由L层跃迁到K层辐射的X射线叫Kα射线,由M层跃迁到K层辐射的X射线叫Kβ射线 ……. 同样,L层电子被逐出可以产生L系辐射.如果入射的X 射线使某元素的K层电子激发成光电子后L层电子跃迁到K层,此时就有能量ΔE释放出来,且 ΔE=EK-EL,这个能量是以X射线形式释放,产生的就是Kα 射线,同样还可以产生Kβ射线 ,L系射线等.莫斯莱(H.G.Moseley) 发现,荧光X射线的波长λ与元素的原子序数Z有关,其数学关系如下: λ=K(Z-s)-2 这就是莫斯莱定律,式中K和S是常数,因此,只要测出荧光X射线的波长,就可以知道元素的种类,这就是荧光X射线定性分析的基础.此外,荧光X射线的强度与相应元素的含量有一定的关系,据此,可以进行元素定量分析.

　　X荧光光谱仪的使用

　　1 启动

　　1.1 如停机在2-8小时，则外冷水需先运转10分钟，内冷水需先运转5分钟;如停机在8小时以上，则外冷水需先运转15分钟，内冷水需先运转10分钟。

　　1.2 开机顺序为打开外冷水

　　1.3 打开内冷水(COOLER)开关

　　1.4 打开CTROL、VACUUM开关(观察真空度是否下降到10以下，观察内冷却水的电导率是否在10以下)

　　1.5 打开HEATER

　　1.6 打开板高压开关

　　1.7 打开电脑，打开MXF操作软件，点击Monitor，观察状态并检查是否联机

　　1.8 一切正常后，打开面板右下方X-RAY开关

　　1.9 点击面板左上方X-RAY ON按钮，可打开X射线--按照(5KV-0mA)--(10KV-mA)--(15KV-0mA)--(20KV-0mA)--(20KV-5mA)--(20KV-10mA)顺序升高管流、管压。如停机在2-8小时，则每步需等待10分钟;如停机在8小时以上，则每步需等待20分钟

　　1.10 点击Maintenance栏位-弹出Maintenance-MXF-点击Inrument Setup-弹出Instrument Setup-在X-ray下方管压、管流栏位中，将两项设定为(30、20)，点击执行，即可使光管条件恢复待机状态，可进行常规分析操作。

　　2 关机

　　在电压正常情况下，需进行关机调试或其他工作，则可进行常规关机工作。

　　2.1 待机状态为管压30KV、管流20mA。若需关机，则可点击Maintenance栏位-弹出Maintenance-MXF-点击Instrument Setup-弹出Instrument Setup-在X-ray下方管压、管流栏位中，将两项分别按(20、10)-(20、0)-(10、0)-(0、0)进行降低，最后归0。

　　2.2 当管压、管流均归0的条件下，可进行关机操作。将面板上X-RAY打到OFF

　　2.3 将下方X-RAY开关关闭

　　2.4 关闭HEATER

　　2.5 关闭板高压开关

　　2.6 关闭CONSOLE、VACUUM开关

　　2.7 关闭电脑中MXF操作软件，关闭电脑

　　2.8 如果有必要关闭内循环水，则等待5分钟后，关闭内循环水，如无必要，则不关闭--如果有必要关闭外循环水，则等待10分钟后关闭外循环水，如无必要，则不关闭。

　　2.9 关闭配电箱开关，使仪器完全断电，可进行维护检查操作。

　　X荧光光谱仪主要用途

　　x荧光光谱仪根据各元素的特征X射线的强度，也可以获得各元素的含量信息。

　　近年来，X荧光光谱分析在各行业应用范围不断拓展，已成为一种广泛应用于冶金、地质、有色、建材、商检、环保、卫生等各个领域，特别是在RoHS检测领域应用得最多也最广泛。

　　大多数分析元素均可用其进行分析，可分析固体、粉末、熔珠、液体等样品，分析范围为Be到U。并且具有分析速度快、测量范围宽、干扰小的特点。

　　X荧光光谱仪的优劣势分析

　　X荧光光谱仪(XRF)由激发源(X射线管)和探测系统构成。X射线管产生入射X射线(一次X射线)，激发被测样品。受激发的样品中的每一种元素会放射出二次X射线，并且不同的元素所放射出的二次X射线具有特定的能量特性或波长特性。探测系统测量这些放射出来的二次X射线的能量及数量。然后，仪器软件将探测系统所收集到的信息转换成样品中各种元素的种类及含量。

　　X荧光光谱仪的优劣势分析如下：

　　X荧光光谱仪优势:

　　分析速度快。测定用时与测定精密度有关，但一般都很短，2～5分钟就可以测完样品中的全部待测元素。

　　X射线荧光光谱跟样品的化学结合状态无关，而且跟固体、粉末、液体及晶质、非晶质等物质的状态也基本上没有关系。(气体密封在容器内也可分析)但是在高分辨率的精密测定中却可看到有波长变化等现象。特别是在超软X射线范围内，这种效应更为显著。波长变化用于化学位的测定。

　　非破坏分析。在测定中不会引起化学状态的改变，也不会出现试样飞散现象。同一试样可反复多次测量，结果重现性好。

　　X射线荧光分析是一种物理分析方法，所以对在化学性质上属同一族的元素也能进行分析。

　　分析精密度高。

　　制样简单，固体、粉末、液体样品等都可以进行分析。

　　X荧光光谱仪劣势：

　　难于作绝对分析，故定量分析需要标样。

　　对轻元素检测的灵敏度要低一些。c)容易受相互元素干扰和叠加峰影响。

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