ICP常见疑问解答

[2013/11/1]

　　1、Q射频发生器的频率有40.68和27.12MHz两种哪中更好?

　　A单就两种频率本身来说，都可以满足作为热源的需要，但是由于所谓趋肤效应的存在，频率越高趋肤效应越大，这样有两个好处：等离子体厚度小，光强会更大;中心孔道大，样品对等离子体的影响小(等离子体也是电导体)，不容易导致灭火，尤其切换到高盐、有机溶液时。

　　2、Q CID和CCD有何区别?

　　A它们都是为了适应上世纪九十全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪的二维分光色散系统而推出的平面检测器，统称为电荷转移检测器(change transfer detector ,CTD)。CID是一种具有电容特性的检测器，相对来说对红外敏感，因此需要镀膜将紫外光转换为红端的光;由于灵敏度差、读数噪声大，CID采用一种叫非破坏性读数的方式不断累积电荷提高灵敏度，同时从统计学意义上可以降低读数噪声。CCD的材料量子化效率比较高，采用一次破坏性读数即可。

　　3、Q非破坏性读数(non-destroy readout, NDRO)和破坏性读数(destroy readout, DRO)有何区别?

　　A两种读数方式分别是CID和CCD两种检测器所采用的方式。CID采用这种读数方式是由其本身缺陷所决定的，由于灵敏度差、读数噪声大，它只能采用非破坏性读数的方式不断累积电荷提高灵敏度，同时从统计学意义上可以降低读数噪声。所谓非破坏性读数就是在一个周期完了后，控制电路查看检测单元的电荷大小是否足够亦即灵敏度满足要求，如果不够则继续累积电荷，反之则将电荷注入到底质，完成读数。这最后一次读数实际上也就是破坏性读数。从这个意义上说，事实上两种读数方式仅仅是中间读数方式不同罢了，最终将数据传输到处理器时CID同样要做一次破坏性读数。具体来说，CCD是在数据积分时不读数，积分完成后，一次性将数据读出，并刷新寄存器，开始新的积分。而CID是边积分边读数，积分过程中不刷新检测器。这就如同写文章，CCD是写好一篇文章后交卷，CID是写一个字交一个字，实际上由于CID积分时不刷新检测器，导致数据传输时间过长，是其易受干扰而且不稳定的主要原因。

　　4、Q为何分析低紫外波段的谱线时要做氩气或氮气吹扫?

　　A小于190nm的谱线会被空气中的氧吸收，导致光强降低，所以在需要用到这些谱线如P178、S180等时需要先吹扫光室;因为氮气较便宜，所以一般选用氩气。Vista由于光路合理紧凑，所以吹扫速度是所有厂家里最快的，20分钟左右即可稳定分析S180线。

　　5、Q PRO比MPX要贵，说明PRO比MPX更高档得多吗?

　　A PRO和MPX是两个不同年代的产品，无法进行真正意义上的比较。PRO主要贵在检测器上，而其原因是特殊订做，导致成本急剧上升。从性能的来说，PRO速度确实快点，其原因也是检测器，单元少，所以读数快。而MPX有100万像素，所以速度慢一点，即使这样也比其他仪器快;其次，PRO的分辨率稍好，但是对一般的应用来说，PRO和MPX是没有区别的，而且对于稀土行业这种富有挑战性的应用，PRO的分辨率也不管用，毕竟在分辨率指标方面任何一个全谱仪器都赶不上单道扫描的仪器;但Vista的FACT功能可以帮助解决稀土应用的问题，事实上提高分辨率，而在PRO和MPX上，FACT都是标准功能。最后，TJA的高分辨型号(HR)在200nm处的光学分辨率也是0.008左右(PRO为0.007左右)之间，凭什么哭着喊着要和PRO去比?!

　　6、Q你们的指标比TJA差多了?

　　A中文指标和英文指标绝对是一致的，从来不玩文字游戏!

　　7、Q你们的CCD比CID更不能抗饱和溢出

　　A绝对错误，恰恰相反，Vista采用的是一种主动的抗饱和机制，采用的疏导而不是围堵的方式，一旦有过剩的电荷，即通过类似排水暗沟的方式消除;而CID抗饱和的功能只是利用所谓的非破坏性读数来间接实现，是一种消极的方式，也就是通过查看电荷所象征的灵敏度是否足够决定停止积分与否，从而避免溢出，出发点是很好的，问题是采集每个数据点(像素)是有个周期的，一旦在两个周期间隔内电荷饱和怎么解决?由于CID的读数速度慢，更加大了这种可能。看看热电通过摄谱模式拍的谱图不就真相大白了吗!

　　8、Q检测器冷却到-30℃够吗，能保证良好的检测器性能吗?别人冷却到-40℃

　　A打个粗俗的比喻，包工头招包吃住的民工，都能挑100斤，当然选中饭吃5个馒头而不是10个馒头的。冷却只是为了降低暗电流和噪声，CID的这两个指标差是不争的事实，当然是越低越好，TJA最初还冷却到-80℃,天下无双!

　　9、QICP-OES可以做卤族元素吗?

　　A可否做某种元素与是否能做好绝对是两个截然不同的命题，负责任地说，用ICP-OES来分析卤族元素不是太合适，原因很多，具体参看TJA销售策略评论幻灯片。不是波长宽就拥有某些优势，在785nm以下就可以解决甚至可以做得更好事情为何要求助更高的波长?!

　　10、QICP-OES的运行费用高吗?

　　AICP-OES的运行费用主要包括电和氩气消耗，电里包括主机本身和抽风机，分析速度和射频发生器效率的高低都会间接地影响到耗电的多少，Vista是真正的全谱直读，无需做双向观测，大大提高了分析速度;专利的DISC直接串联耦合射频发生系统，效率高达85%以上，废热风冷即可，这些都无形中大大减少了运行成本;氩气消耗方面，，无需开机即吹扫，而且低紫外区吹扫20分钟左右即可进行实用分析，相比其它公司开机即吹扫和两个小时以上的低紫外区吹扫时间，Vista无疑也是节约楷模。

　　11、Q 耗材贵吗

　　A对于一般的应用来说，ICP-OES耗材主要是泵管和炬管，一包泵管12根，50美元左右，大负荷样品分析，一个月消耗一根，平均每天一块多钱。国产炬管质量已达到一定水平，无疑也大大降低了成本。

　　12、Q别人有双向观测?

　　A竞争厂商推出双向观测是为了解决谱线选择不够灵活的缺陷。Vista由于可选择的谱线极为充裕，浓度大的元素可以用低灵敏线分析、低含量元素可以用高灵敏度谱线分析，而且独有MultiCal功能可以自动协助选择谱线，进一步提高了线性范围宽度，所以根本不需要费时而且导致长期精度下降的双向观测

　　13、Q ICP-OES和ICP-AES有何区别?

　　A ICP-OES和ICP-AES是电感耦合等离子体发射光谱法不同时期的叫法，ICP-OES即Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometry--电感耦合等离子体发射光谱法，旧称Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry(ICP-AES)，由于等离子发射光谱技术中不仅选用原子谱线而且更多地采用离子谱线因而称ICP-OES更为科学准确

　　14、水平与垂直的问题

　　垂直炬：最早采用的观测形式。

　　优点：仪器结构简单，可做高盐样品，高达30%(除特殊行业，一般不会这样操作);动态线性范围更宽;

　　问题：多年来的研究工作，灵敏度已达到极限，经常在测量环保如水样和土壤样中Hg、Pb、Al、As、Se、P、Na、K等元素(ppb水平)时，常常无能为力。

　　水平炬：为解决垂直炬灵敏度的问题，提高2～10倍，能够满足测量环保等低含量的测定。

　　问题：存在尾焰干扰问题，包括冷原子对谱线的吸收，重新聚合的分子对谱线的吸收，它们导致了线性范围变差;另外还有杂散光问题，它导致了背景增加。Varian公司的冷锥技术把尾焰拒绝在光路之外，克服尾焰问题，提高了动态线性范围(水平炬到5个数量级，其它公司无法达到)。杂散光提高是存在，但信号的增加远远大于杂散光的提高。

　　由于水平炬在灵敏度上提高了近一个数量级，因此大大地增加了其在痕量分析的应用领域，如高纯有色金属的分析、土壤和水中低痕量元素的分析，很多方面是垂直炬无法达到的。

　　15、Q双向观测的有什么问题吗

　　A首先，请注意，双向观测一定是水平放置的炬管。

　　a) 首先，为什么要采用双向观测?

　　原因两个：(一)因为尾焰干扰、动态线性范围差;(二)象素少，谱线可供选择少。在做高含量的时候，不能选择灵敏度差的谱线来提高动态线性范围。

　　b) 主要问题：

　　i. 需要水平和垂直两次读数;(二)需要增加切换的反光镜，于是出现机械的重复性问题，重复的精度将随时间的变化而降低。(三)由于是水平炬，炬管的外管一定比垂直炬管长，径向观测时一定要通过管壁进行采光，于是炬管一定要开一条口子。那么这种炬管一来加工不易，二来容易损坏。

　　16、冷锥会有使用问题?

　　冷锥的寿命：冷锥是镍基合金，非常坚硬。除非特别的人为破坏，在ICP的使用寿命期内是不可能有寿命问题。

　　冷锥的镍空白：虽然是镍基材料，但内部有水冷，温度低，不可能有光谱发射。而且实验表明镍、铁的空白根本看不到。
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