污水中油的测定

[2013/11/8]

　　一、重量法

　　原理：以硫酸酸化水样，用石油醚萃取矿物油，蒸除石油醚后，称其重量。

　　此法测定的是酸化样品中可被石油醚萃取的、且在试验过程中不挥发的物质总量。溶剂去除时，使得轻质油有明显损失。由于石油醚对油有选择地溶解，因此，石油的较重成分中可能含有不为溶剂萃取的物质。

　　仪器

　　1.分析天平。

　　2.恒温箱。

　　3.恒温水浴锅。

　　4.1000mL分液漏斗。

　　5.干燥器。

　　6.直径11cm中速定性滤纸。

　　试剂

　　1.石油醚：将石油醚(沸程30—60℃)重蒸馏后使用。100mL石油醚的蒸干残渣不应大于0.2mg。

　　2.无水硫酸钠：在300℃马福炉中烘1h，冷却后装瓶备用。

　　3.1+1硫酸。

　　4.氯化钠。

　　测定步骤

　　1.在采集瓶上作一容量记号后(以便以后测量水样体积)，将所收集的大约1L已经酸化(pH<2)水样，全部转移至分液漏斗中，加入氯化钠，其量约为水样量的8%。用25mL石油醚洗涤采样瓶并转入分液漏斗中，充分摇匀3min，静置分层并将水层放入原采样瓶内，石油醚层转入100mL锥形瓶中。用石油醚重复萃取水样两次，每次用量25mL，合并三次萃取液于锥形瓶中。

　　2.向石油醚萃取液中加入适量无水硫酸钠(加入至不再结块为止)，加盖后，放置0.5h以上，以便脱水。

　　3.用预先以石油醚洗涤过的定性滤纸过滤，收集滤液于100mL已烘干至恒重的烧杯中，用少量石油醚洗涤锥形瓶、硫酸钠和滤纸，洗涤液并入烧杯中。

　　4.将烧杯置于65±5℃水浴上，蒸出石油醚。近于后再置于65±5℃恒温箱内烘干1h，然后放入干燥器中冷却30min，称量。

　　计算

　　式中：W1——烧杯加油总重量(g);

　　W2——烧杯重量(g);

　　V——水样体积(mL)。

　　注意事项

　　1.分液漏斗的活塞不要涂凡士林。

　　2.测定废水中石油类时，若含有大量动、植物性油脂，应取内径20mm，长300mm一端呈漏斗状的硬质玻璃管，填装100mm厚活性层析氧化铝(在150—160℃活化4h，未完全冷却前装好柱)，然后用10mL石油醚清洗。将石油醚萃取液通过层析柱，除去动、植物性油脂，收集流出液于恒重的烧杯中。

　　3.采样瓶应为清洁玻璃瓶，用洗涤剂清洗干净(不要用肥皂)。应定容采样，并将水样全部移入分液漏斗测定，以减少油附着于容器壁上引起的误差。

　　二、紫外分光光度法

　　原理

　　石油及其产品在紫外光区有特征吸收，带有苯环的芳香族化合物，主要吸收波长为250—260nm;带有共轭双键的化合物主要吸收波长为215—230nm。一般原油的两个主要吸收波长为225及254nm。石油产品中，如燃料油、润滑油等的吸收峰与原油相近。因此，波长的选择应视实际情况而定，原油和重质油可选254nm，而轻质油及炼油厂的油品可选225nm。

　　标准油采用受污染地点水样中的石油醚萃取物。如有困难可采用15号机油、20号重柴油或环保部门批准的标准油。

　　水样加入1—5倍含油量的苯酚，对测定结果无干扰，动、植物性油脂的干扰作用比红外线法小。用塑桶采集或保存水样，会引起测定结果偏低。

　　仪器

　　1.分光光度计(具215—256nm波长)，10nm石英比色皿。

　　2.1000mL分液漏斗。

　　3.50mL容量瓶。

　　4.G3型25mL玻璃砂芯漏斗。

　　试剂

　　1.标准油：用经脱芳烃并重蒸馏过的30—60℃石油醚，从待测水样中萃取油品，经无水硫酸钠脱水后过滤。将滤液置于65±5℃水浴上蒸出石油醚，然后置于65±5℃恒温箱内赶尽残留的石油醚，即得标准油品。

　　2.标准油贮备溶液：准确称取标准油品0.100g溶于石油醚中，移入100mL容量瓶内，稀释至标线，贮于冰箱中。此溶液每毫升含1.00mg油。

　　3.标准油使用溶液：临用前把上述标准油贮备液用石油醚稀释10倍，此液每毫升含0.10mg油。

　　4.无水硫酸钠：在300℃下烘1h，冷却后装瓶备用。

　　5.石油醚(60—90℃馏分)。

　　脱芳烃石油醚：将60—100目粗孔微球硅胶和70—120目中性层析氧化铝(在150—160℃活化4h)，在未完全冷却前装入内径25mm(其他规格也可)高750mm的玻璃柱中。下层硅胶高600mm，上面覆盖50mm厚的氧化铝，将60—90℃石油醚通过此柱以脱除芳烃。收集石油醚于细口瓶中，以水为参比，在225nm处测定处理过的石油醚，其透光率不应小于80%。

　　10.1+1硫酸。

　　11.氯化钠。

　　测定步骤

　　1.向7个50mL容量瓶中，分别加入0、2.00、4.00、8.00、12.00、20.00和25.00mL标准油使用溶液，用石油醚(60—90℃)稀释至标线。在选定波长处，用10mm石英比色皿，以石油醚为参比测定吸光度，经空白校正后，绘制标准曲线。

　　2.将已测量体积的水样，仔细移入1000mL分液漏斗中，加入1+1硫酸5mL酸化(若采样时已酸化，则不需加酸)。加入氯化钠，其量约为水量的2%(m/V)。用20mL石油醚(60—90℃馏分)清洗采样瓶后，移入分液漏斗中。充分振摇3min，静置使之分层，将水层移入采样瓶内。

　　3.将石油醚萃取液通过内铺约5mm厚度无水硫酸钠层的砂芯漏斗，滤入50mL容量瓶内。

　　4.将水层移回分液漏斗内，用20mL石油醚重复萃取一次，同上操作。然后用10mL石油醚洗涤漏斗，其洗涤液均收集于同一容量瓶内，并用石油醚稀释至标线。

　　5.在选定的波长处，用10mm石英比色皿，以石油醚为参比，测量其吸光度。

　　6.取水样相同体积的纯水，与水样同样操作，进行空白试验，测量吸光度。

　　7.由水样测得的吸光度，减去空白试验的吸光度后，从标准曲线上查出相应的油含量。

　　计算

　　式中：m——从标准曲线中查出相应油的量(mg);

　　V——水样体积(mL)。

　　注意事项

　　1.不同油品的特征吸收峰不同，如难以确定测定的波长时，可向50mL容量瓶中移入标准油使用溶液20—25mL，用石油醚稀释至标线，在波长为215—300nm间，用10mm石英比色皿测得吸收光谱图(以吸光度为纵坐标，波长为横坐标的吸光度曲线)，得到最大吸收峰的位置。一般在220—225nm。

　　2.使用的器皿应避免有机物污染。

　　3.水样及空白测定所使用的石油醚应为同一批号，否则会由于空白值不同而产生误差。

　　4.如石油醚纯度较低，或缺乏脱芳烃条件，亦可采用己烷作萃取剂。把己烷进行重蒸馏后使用，或用水洗涤3次，以除去水溶性杂质。以水作参比，于波长225nm处测定，其透光率应大于80%方可使用。

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