碘量法测定水中溶解氧

[2013/11/13]

　　碘量法测定水中溶解氧原理

　　水样中加入刘酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后，氢氧化物沉淀溶解，并与碘离子反应而释放出游离碘。以淀粉为指示剂，用硫代刘酸钠标准溶液滴定释放出的碘，据滴定溶液消耗量计算溶解氧含量。

　　碘量法测定水中溶解氧试剂

　　1.刘酸锰溶液：称取480g刘酸锰(MnSO4·4H2O)溶于水，用水稀释至1000mL。此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。

　　2.碱性碘化钾溶液：称取500g氢氧化钠溶解于300—400mL水中;另称取150g碘化钾溶于200mL水中，待氢氧化钠溶液冷却后，将两溶液合并，混匀，用水稀释至1000mL。如有沉淀，则放置过夜后，倾出上层清液，贮于棕色瓶中，用橡皮塞塞紧，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉应不呈蓝色。

　　3.1+5刘酸溶液。

　　4.1%(m/V)淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水稀释至100mL。冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。

　　5.0.02500mol/L(1/6K2Cr2O7)重铬酸钾标准溶液：称取于105—110℃烘干2h，并冷却的重铬酸钾1.2258g，溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

　　6.硫代刘酸钠溶液：称取6.2g硫代刘酸钠(Na2S2O3·5H2O)溶于煮沸放冷的水中，加0.2g碳酸钠，用水稀释至1000mL，贮于棕色瓶中，使用前用0.02500mol/L重铬酸钾标准溶液标定。

　　7.刘酸，?=1.84。

　　碘量法测定水中溶解氧测定步骤

　　1.溶解氧的固定：用吸液管插入溶解氧瓶的液面下，加入1mL刘酸锰溶液，2mL碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞，颠倒混合数次，静置。一般在取样现场固定。

　　2.打开瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2.0mL刘酸。盖好瓶塞，颠倒混合摇匀，至沉淀物全部溶解，放于暗处静置5min。

　　3.吸取100.00mL上述溶液于250mL锥形瓶中，用硫代刘酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好退去，记录硫代刘酸钠溶液用量。

　　碘量法测定水中溶解氧计算式中：M——硫代刘酸钠标准溶液的浓度(mol/L);

　　V——滴定消耗硫代刘酸钠标准溶液体积(mL)。

　　碘量法测定水中溶解氧注意事项

　　1.当水样中含有亚肖酸盐时会干扰测定，可加入叠氮化钠使水中的亚肖酸盐分解而消除干扰。其加入方法是预先将叠氮化钠加入碱性碘化钾溶液中。

　　2.如水样中含Fe3+达100—200mg/L时，可加入1mL40%氟化钾溶液消除干扰。

　　3.如水样中含氧化性物质(如游离氯等)，应预先加入相当量的硫代刘酸钠去除。