食品中六六六、滴滴涕残留量的测定方法

[2013/11/19]

　　1 主题内容与适用范围

　　本标准规定了食品中六六六、滴滴涕残留量的测定方法。

　　本标准适用于食品中六六六、滴滴涕残留量的测定。

　　气相色谱法检测限：?—666、?—666、?—666、?—666依次为0.2，0.8，0.3，0.4?g/kg。

　　p，p′-DDE、o，p′-DDT、p，p′-DDD、p，p′-DDT依次为0.5，2.7，1.6，4.0?g/kg。

　　薄层色谱法最低检测量为0.02?g，适宜范围为0.02～0.20?g。

　　第一篇气相色谱法(第一法)

　　2 原理

　　样品中六六六、滴滴涕经提取、净化后用气相色谱法测定，与标准比较定量。电子捕获检测器对于负电极强的化合物具有较高的灵敏度，利用这一特点，可分别测出微量的六六六和滴滴涕。不同异构体和代谢物可同时分别测定。

　　出峰顺序：?-666、?-666、?-666、?-666、p，p′-DDE、o，p′-DDT、p，p′-DDD、p，p′-DDT。

　　3 试剂

　　使用的试剂一般系分析纯，有机溶剂需经重蒸馏。

　　3.1 丙酮。

　　3.2 正己烷。

　　3.3 石油醚：沸程30～60℃。

　　3.4 苯。

　　3.5 硫酸。

　　3.6 无水硫酸钠。

　　3.7 硫酸钠溶液(20g/L)。

　　3.8 六六六、滴滴涕标准溶液：准确称取甲、乙、丙、丁六六六四种异构体和p，p′-滴滴涕、p，p′-滴滴滴、p，p′-滴滴伊、o，p′-滴滴涕(?-666、?-666、?-666、?-666、p，p′-DDT、p，p′-DDD、p，p′-DDE、o，p′-DDT)各10.0mg，溶于苯，分别移入100mL容量瓶中，加苯至刻度，混匀，每毫升含农药100.0?g，作为储备液存于冰箱中。

　　3.9 六六六、滴滴涕标准使用液：将上述标准储备液以己烷稀释至适宜浓度，一般为0.01?g/mL。

　　4 仪器

　　4.1 小型粉碎机。

　　4.2 小型绞肉机。

　　4.3 组织捣碎机。

　　4.4 电动振荡器。

　　4.5 旋转浓缩蒸发器。

　　4.6 吹氮浓缩器。

　　4.7 气相色谱仪，具有电子捕获检测器(ECD)。

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