红外样品的测试方法

[2013/12/26]

　　《中国药典》红外光谱测定法中试样的制备方式。气体、液体和固体样品均可用红外分光光度法发进行分析。常用方法有以下4种：

　　1、压片法通常为KBr(溴化钾)压片，少数品种采用KCl(氯化钾)压片，样品与KBr的量的比例一般为1：100，样品用量及片子的厚度，以能得到基线80%以上透光率，最大吸收峰约在20%透光率的红外图谱为好。

　　2、糊法常用糊剂为石蜡油，将样品研细，与糊剂混合成糊状，夹在两窗片之间进行测试。

　　3、薄膜法薄膜的制备可将样品直接放在盐窗上加热，熔融后涂成薄膜，或将样品溶于挥发性溶剂中，滴于盐窗上，待溶剂挥发后即得薄膜。

　　4、将样品溶于适宜的溶剂，制成1%~10%浓度的溶液，置于0.1~0.5mm厚度的液体池中录制光谱。所用溶剂应具备以下条件：对溶质有较大的溶解度;溶剂在较大波长范围内无吸收;不腐蚀液体池的窗片;与溶质不发生化学反应等。常用的溶剂有二硫化碳、氯仿和环己烷等。

　　其实在实际应用中，绝大部分都是用压片法，也就是将固体的药物研细，与溴化钾粉末混合后压片，放入样品池中扫描图谱。有一些为油状的药物，则是沾少许涂抹于压好的溴化钾片上，放入样品池中扫描图谱。

　　《中国药典》中的红外鉴别，多采用标准图谱对照法，即将样品测得图谱与《药品红外光谱集》里的图谱相对照，相同则为同一物质，不同则为不同物质。也有少部分样品采用与对照品图谱对照，即将样品测得图谱与对照品同法处理测得的图谱相比较，此法多见于新药标准中采用(迪迪窃想：可能是因为新药，还没有经过权威部门大量实验验证出一个成熟的标准图谱吧)。

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