阳离子色谱法测定溴棕三甲胺

[2014/3/25]

　　建立了用阳离子色谱法测定溴棕三甲胺的方法。色谱条件： 3mmol/L硫酸+40%乙腈为淋洗液，流速1mL/min，柱温40°C，采用Metrosep C4-150阳离子色谱柱，非抑制电导检测器。该法具有快速、简便、灵敏的特点，适用于检测实际样品中溴棕三甲胺的含量。

　　关键词：离子色谱;溴棕三甲胺

　　1. 引言

　　溴棕三甲胺(Cetrimide)是一种表面活性剂，可与皮肤、粘膜和其他组织强力结合，从而具有长效杀菌作用。主要用来扑灭因革兰氏阳性菌引起之皮肤感染，对伤口有消炎及帮助愈合的功效。目前部分市售用于止痒杀菌的膏药或消毒杀菌液中，溴棕三甲胺(Cetrimide)是重要成分之一。

　　但是溴棕三甲胺(Cetrimide)具有强刺激性，如果该成分含量太高，膏药或杀菌液直接接触患者皮肤，将导致严重皮炎，出现鱼鳞癣样皮肤脱屑、炙红或像化学药剂灼伤般焦黑变化等症状。

　　本文采用阳离子色谱柱、硫酸加乙腈淋洗液、电导离子色谱法测定溴棕三甲胺(Cetrimide)的含量，方法简便，检验快速，适用于实际样品中该组分的含量测定。

　　2.实验部分

　　2.1 仪器

　　850型离子色谱仪(Metrohm)，Millpore 超纯水机，电子天平(赛多利斯)。

　　2.2 试剂及样品

　　硫酸(广州化学试剂厂，分析纯)，溴棕三甲胺(Cetrimide)标准品由某公司提供，溶液均用电阻率大于18.2MW超纯水配制。样品为市面所售某品牌止痒膏。

　　2.3 色谱条件

　　分离柱：Metrosep C4-150(瑞士万通);保护柱：Metrosep C4 Guard(瑞士万通);淋洗液：3mmol/L硫酸+40%乙腈;流速：1mL/min;柱温箱温度：40°C;检测器：非抑制电导检测器;进样体积：20μL。

　　2.4 样品制备

　　准确称取0.2421g样品于100mL容量瓶，用3mM H2SO4 + 40% 乙腈溶液定容，超声溶解20分钟，静置2小时后成为样品溶液A。

　　3. 结果与讨论

　　3.1 色谱条件确定

　　溴棕三甲胺(Cetrimide)带有阳离子，可通过阳离子色谱进行分离。由于溴棕三甲胺(Cetrimide)在色谱柱上有较强保留，在2mmol/L硫酸淋洗液，0.9mL/min流速的标准洗脱条件下需要长时间才能出峰。考查了淋洗液浓度、流速、柱温以及有机添加剂对分析的影响，发现提高淋洗液浓度，并加入一定量的乙腈，提高柱温可加快出峰时间，并且有效提高峰面积。最终确定淋洗液为3mmol/L硫酸+40%乙腈，流速为1mL/min，柱温40°C。

　　3.2 线性关系

　　用溴棕三甲胺(Cetrimide)标准品分别配制1、5、10、15mg/L浓度的标准溶液，在上述色谱条件下进行分析，以溶液浓度(mg/L)为横坐标 Q，峰面积((μs/cm)* min)为纵坐标 A，进行线性回归，回归方程为A = 8.20312 E-3 + 3.62360E-3×Q，相关系数为0.999954，表明溴棕三甲胺(Cetrimide)在浓度1-15ppm范围内线性关系良好。

　　3.3 样品分析及精密度试验

　　样品溶液，经0.22μm的滤膜过滤后进入色谱柱分析，根据样品的色谱峰面积大小由软件直接计算出含量。样品溶液连续测定3次，精密度由软件自动分析计算。样品外包装上标明Cetrimide含量为0.5%，样品测定结果与标示值比较符合。测量及精密度结果。

　　3.4 结论

　　本文所建立的阳离子色谱法测定溴棕三甲胺(Cetrimide)的方法，简便、快速，工作曲线线性良好，可用于溴棕三甲胺的质量控制，并为测定止痒杀菌用膏药等产品中Cetrimide的含量提供了参考。

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