火焰原子荧光光谱法测定金

[2014/6/17]

　　一、方法提要

　　试样经650℃灼烧，王水分解后，于王水(1+9)介质中用泡沫塑料富集Au，再采用硫脲溶液解脱，将试液吸入空气-煤气火焰中，用测金仪测定，与标准系列比较定量。

　　二、试剂及配制

　　盐酸(分析纯);

　　硝酸(分析纯);

　　硫脲溶液(10g/L)：称取10.0g硫脲于1000 mL水中，并不断搅拌至完全溶解。

　　王水(1+1)：取三份盐酸，四份水，一份硝酸，混合均匀。

　　Au标准储备液：称取1.0000 g高纯Au于烧杯中，加入200 mL王水，低温加热溶解，移入1000 mL容量瓶中，加入80 mL王水，用水稀释至刻度，混匀，此溶液ρ(Au)=1000μg/mL，或直接购买已知浓度的Au标准溶液。

　　Au标准溶液：移取10.00 mL Au标准储备液(1000μg/mL)于100 mL容量瓶中，加1 mL硝酸，后用水稀释至刻度，此溶液ρ(Au)=100μg/mL，此溶液可保存备用。

　　三、仪器及工作条件

　　特制Au高性能空心阴极灯

　　灯电流：(60~80)mA

　　光电倍增管负高压：(-250~-450)V

　　燃气流量：(80~100)mL/min

　　载气流量：1600 mL/min

　　辅气流量：(600~800)mL/min

　　四、分析步骤

　　1. 样品预处理

　　称取10 g被测样品于50 mL瓷坩埚中，放入高温炉中在650℃灼烧1小时，冷却1小时，之后放入250 mL锥形瓶中，放入40 mL王水(1+1)，在电热板上加热微沸40分钟左右，蒸至溶液剩余一半，取下冷却后，加80 mL水置于锥形瓶溶液中，并将溶液摇匀，待溶液完全冷却后加入一块吸金泡沫(约重0.3g)，盖上胶塞，在振荡器上振荡30分钟，取出泡沫，用滤纸将水分吸干，将吸附有Au的泡沫塑料放入已盛有25 mL硫脲溶液(10g/L)的比色管中，在沸水浴中保持30分钟，趁热用大头玻璃棒多次挤压泡沫塑料，使解脱液均匀。取出泡沫塑料，溶液冷却至室温，于过滤后进行测定。

　　2. 标准系列

　　准确吸取100μg/mL的Au标准溶液0.00 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、5.00 mL、7.00 mL、10.00 mL，分别置于100 mL容量瓶中，用硫脲溶液(10g/L)将其稀释至刻度，即标准系列为 0.00、0.50、1.00、2.00、5.00、7.00、10.00μg/mL，摇匀备用。

　　3. 测定

　　设置好仪器最佳条件，点火后待仪器稳定后方可进行测定。测定时，将标准系列溶液、供试液导入仪器中进行测定，测定供试液中待测元素含量。

　　五、结果计算

　　试样溶液测定时的计算公式：

　　
wB(g/T)=(PBXVs)/ms

　　式中：wB——被测元素的质量分数，其中B指被测元素，此处指金;

　　PB——从工作曲线上查得试液中被测元素的质量浓度，μg/mL;

　　Vs——试样溶液的总体积，mL;

　　ms——称取试样的质量，g。

　　六、注意事项

　　1.不同厂家和批次的泡沫塑料，对Au的吸附效果有所差异，同批试样宜采用同样的泡沫塑料，标准样品与试样同时吸附，可以消除部分由于泡沫塑料吸附率引起的误差。

　　2.泡沫塑料吸附的适宜温度为(20~35)℃之间，若室温低于20℃，需延长吸附时间。

　　4.对于含量很低的样品，例如：尾矿、矿渣等在解脱时，可以进一步减小解脱液(硫脲)的体积，以及在测试过程中适当增加负高压。

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