己酸羟孕酮的鉴别

[2014/11/7]

  鉴别  (1) 取本品约1mg,加硫酸1ml,放置2 分钟,渐显微黄色;加水0.5ml ,溶液由绿色经红色至带蓝色荧光的红紫色。(2) 取本品约50mg,加乙醇制氢氧化钾试液2ml,置水浴中加热5 分钟,加水3ml ,蒸去乙醇,放冷,加硫酸溶液(1→2)2ml ,置水浴上加热,即发生己酸的特臭。(3) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集28图)一致。

  本品为白色或几乎白色的结晶性粉末;无臭,无味。本品在乙醇、丙酮或乙醚中易溶,在茶油或蓖麻油中略溶,在水中不溶。熔点 本品的熔点(附录Ⅵ C)为120 ~124 ℃。比旋度 取本品,精密称定,加氯仿溶解并定量稀释制成每1ml 中含10mg的溶液,依法测定(附录Ⅵ E),比旋度为+58°至+64°。

  照高效液相色谱法(附录Ⅴ D)测定。色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-水(85:15) 为流动相;检测波长为254nm 。理论板数按己酸孕酮峰计算应不低于2000,己酸羟孕酮峰与内标物质峰的分离度应符合要求。内标溶液的制备 取炔诺酮适量,精密称定,以甲醇为溶剂,定量稀释成每1ml 约含1mg 的溶液,即得。测定法 取己酸羟孕酮对照品适量,精密称定,以甲醇为溶剂,定量稀释成每1ml 约含1mg 的溶液;精密量取该溶液和内标溶液各2ml,置10ml量瓶中,以甲醇稀释至刻度,摇匀;取5μl注入液相色谱仪,记录色谱图;另取本品适量,同法测定,按内标法以峰面积计算,即得。