炔雌醇的鉴别方法

[2014/11/7]

　　【性状】 本品为白色或类白色的结晶性粉末;无臭。

　　本品在乙醇、丙醇或乙醚中易溶，在氯仿中溶解，在水中不溶。

　　熔点 本品的熔点(附录Ⅵ C)为180 ～186℃。

　　比旋度 取本品，精密称定，加吡啶溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液，依法测定(附录Ⅵ E)，比旋度为-26°至-31°。

　　【鉴别】 (1) 取本品2mg ，加硫酸2ml 溶解后，溶液显橙红色，在反射光线下出现黄绿色荧光;将此溶液倾入4ml 水中，即生成玫瑰红色絮状沉淀。

　　(2) 取本品10mg，加乙醇1ml 溶解后，加硝酸银试液5 ～6 滴，即生成白色沉淀。

　　(3) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集259 图)一致。

　　【检查】 其他甾体 取本品适量，精密称定，以无水乙醇为溶剂，配制成每1ml含8mg 的溶液(1) 与每1ml 含0.16mg的溶液(2) 。用含量测定项下的方法和溶液，取10μl 注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分峰高度达记录仪的满量程。再分别取溶液(1) 和(2) 各10μl 注入液相色谱仪。记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。溶液

　　(1)显示的杂质峰数不得超过4 个，各杂质峰面积及其总和分别不得大于溶液(2) 主峰面积的1/2 和3/4 。干燥失重 取本品，在105 ℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5 %(附录Ⅷ L)。

　　【含量测定】 照高效液相色谱法(附录Ⅴ D)测定。

　　色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-水(70:30)为流动相，检测波长为281nm 。理论板数按炔雌醇峰计算应不低于1000，炔雌醇峰与内标物质峰的分离度应符合要求。

　　内标溶液的制备 取醋酸甲地孕酮约20mg，精密称定，置10ml量瓶中，以无水乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。

　　测定法 取炔雌醇对照品约40mg，精密称定，置5ml量瓶中，以无水乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀;精密量取该溶液与内标溶液各2ml ，置10ml量瓶中，以甲醇稀释至刻度，摇匀，取10μl 注入液相色谱仪，记录色谱图;另取本品适量，同法测定，按内标法以峰面积计算，即得。
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