原子荧光光谱法测聚合硫酸铁中Cd的含量

[2015/7/30]

样品主要成分：聚合硫酸铁（阴离子：SO42-，阳离子：Fe3+）

主要干扰元素：Fe3+（约占样品的33%）

采用测试方法：氢化物发生原子荧光光谱法

基本原理：在一定酸度下，样品和硼氢化钾可以生成镉蒸气，用氩气作为载气将其带入原子化器，利用高强度空心阴极灯作为激发光源，使镉蒸气产生荧光。产生的荧光信号的强度大小与被测元素的浓度呈一定线性关系。聚合硫酸铁中的SO42-对Cd的测定基本无干扰，而Fe3+在PH稍高时即生成Fe(OH)3沉淀，给Cd的测定带来干扰。柠檬酸可以和Fe3+发生络合反应从而掩蔽Fe3+，消除干扰。

 

仪器：连续流动进样原子荧光光谱仪

试剂：盐酸，氢氧化钾，硼氢化钾，柠檬酸，硫脲

还原剂的配制（100mL）：准确称取0.5g氢氧化钾溶解于100mL蒸馏水中，然后，加入3g硼氢化钾，2g硫脲溶解。

样品测试介质的配制（100mL）：量取4mL盐酸加入到96mL的蒸馏水中，然后加入2g柠檬酸溶解。

所用试剂均为优级纯，所用水为蒸馏水。

 

分析步骤：

准确称取1000mg聚合硫酸铁样品于100mL的烧杯中用50mL 2%HCl溶解，并用2%HCl定容至100mL容量瓶中待用。分取10mL该样品溶液至100mL容量瓶，用样品测试介质溶液定容至100 mL。

仪器条件：

测试元素：Cd　　　 测试方法：多点曲线法

积分时间：5s　　　灯电流：80mA

负高压：-330V　　　泵转速：100r/min

 

测试结果：标准曲线

样品加标：

元素

含量（ppb）

加标量（ppb）

测得值（ppb）

回收率（%）

Cd

0.07

3

2.92

95

注意事项：测试过程中加入柠檬酸络合Fe3+,同时增加盐酸浓度，提高pH值，消除Fe3+对测定Cd的干扰。

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