如何对卤素水分测定仪的电子秤进行分级和判定

[2015/11/11]

　　利用电磁力平衡重力原理制成的天平称之为水分测定仪的电子秤。随着实验室应用的越来越普遍，其测量的准确性、可靠性也就愈为重要。早在1991年国家颁布实施的《JJG98-90非自动天平计量检定规程》(试行)中，对水分测定仪的电子秤计量检定的描述比较笼统，可操作性欠佳，这样使得从事水分测定仪的电子秤计量检定工作的人员，在对规程的理解上并不十分透彻。尤其在评判一个水分测定仪的电子秤的"合格与否"所掌握的尺度上不尽相同，使得仪器测量的准确性、参数的可靠性不能得到保证。为使水分测定仪的电子秤在实际应用中的质量得到有效控制，广州深华就水分测定仪的电子秤的计量检定以及应注意的问题与大家共同探讨。

1.如何对卤素水分测定仪的电子秤进行分级和判定其各项允差
　　目前生产水分测定仪的电子秤的厂家比较多，有个别厂家在产品说明中未能详细的标识其性能指标，或者是标识不规范、不统一，有的给出级别，有的不给出级别。比如有的水分测定仪的电子秤明确了实际标尺分度值d，而未标明它的检定分度值e，这对于使用者来说会误以为d=e，认为水分测定仪的电子秤能分辨出最小的值就是它本身能够称量的准确数值。而对于计量检定人员来讲，确定水分测定仪的电子秤的检定标尺分度值e非常关键，因为ｅ是用来评定其准确度级别以及最大允许误差的依据：在计量检定中若各项参数指标的最大示值误差均不大于1d，我们确定e=d；如果各项参数指标最大示值误差均小于10d，我们确定e=10d。有时还需根据具体情况而定，比如当d：0.2mg时，e=5d；d：0.5mg时，e=2d。总之，在对检定标尺分度值的划分上应按照以下形式：1×10k或2×10k或5×10k,k为正整数、负整数或零)。我们把除了e=d以外的情况都归为≠d，其中以e=10d最为常见。以下是根据检定分度值e来对水分测定仪的电子秤进行等级划分及其最大允许误差的归纳总结。

2.水分测定仪的电子秤计量性能检定的主要内容
　　在日常的周期检定和常规的产品质量检查中，一般需要检定以下几项内容：天平灵敏度、鉴别力的检定；天平各载荷点的最大允许误差(称量线性误差)的检定；天平重复性的检定；天平的偏载或四角误差的检定；天平配衡功能的检定。
　　对用于作为量值传递的标准水分测定仪的电子秤来讲。判断其误差标准应按"首次检定"的误差标准来判定。

2.1水分测定仪的电子秤灵敏度、鉴别力的检定
　　水分测定仪的电子秤的灵敏度一般指分度灵敏度，其在数值上应正好等于该天平相应载荷的检定分度值。对具有数字指示和自动或半自动校准装置的水分测定仪的电子秤，可以免检该天平的灵敏度。当水分测定仪的电子秤检定分度值e≥1mg时，可以测定其鉴别力，方法如下：在空载或加载时处于平衡状态的水分测定仪的电子秤上，把相当于数字标尺分度值1.4倍的一个外加载荷(1.4d)，轻缓地加放在天平称盘上时(或从其上取下)，原来的天平示值必须有所变化。

2.2水分测定仪的电子秤各载荷点的最大允许误差的检定
　　首先开机预热，然后按照说明书的操作程序对水分测定仪的电子秤进行校准(这一步很关键)，校准完毕，显示零位。从零载荷开始，逐渐单调往上加载，直至加到天平的最大称量值时，然后再逐渐单调卸载，直至零载荷为止。在检定过程中，由检定操作人员视天平具体情况选取载荷点(这在检定规程中未明确给出)，但以下几个载荷点应必须进行检定：(1)空载。(2)全载。(3)最小称量Min(I级天平：100e；II级天平：50e；III级天平：20e；IV级天平：20e)。(4)影响天平误差值的"拐点"所对应的那些载荷，比如I级天平：50000e、200000e；II级天平：5000e、20000e；III级天平：500e、2000e等。误差计算分两种情况：
　　(1)e≠d时，示值误差计算公式应为E＝I-L(E：天平示值误差，I：天平指示值，L天平称盘上所加载荷)；
　　(2)当e＝d时，示值误差计算公式应为E＝I-L＋(1 2)d－△L(d：水分测定仪的电子秤实际标尺分度值，AL：在天平称盘上为示值凑整而添加的载荷)。
　　不论哪种情况，要求所得各载荷点的误差均小于规程中所规定的允许误差。

2.3水分测定仪的电子秤重复性检定
　　水分测定仪的电子秤重复性检定应在空载和加载状态下进行，加载的载荷有两种：一种是全载，一种是半载。要求检定中分别对加载和空载的平衡位置进行读数并记录，同时注意每加一次载荷均应返零一次。要求对同一载荷多次衡量结果之间的差值，不得超过天平在该载荷时的最大允许误差的绝对值。

2.4水分测定仪的电子秤偏载检定(四角误差检定)
　　对于标准天平，试验载荷等于天平的最大称量，其四角误差等于最大示值减最小示值。对于工作用天平，试验载荷等于天平最大载荷的三分之一，其四角误差等于各点的示值与中心点的示值之差中的最大者。

2.5水分测定仪的电子秤配衡功能的检查
　　对于新购置的水分测定仪的电子秤应检查其配衡功能，一般选取两个载荷点，即： (1 3)Max，(2 3)Max。在相同载荷下所得两结果之间的差值，不得超过该载荷时的最大允许误差的绝对值。

3.水分测定仪的电子秤在检定中需要注意的问题

3.1如何选取标准砝码
　　选取的标准砝码可以是级砝码，也可以是等砝码，但它的误差(对于级砝码为质量允差，对于等砝码为检定精度)不得大于被检天平在该载荷下的最大允许误差的1 3。其次，标准砝码的量程能够覆盖到水分测定仪的电子秤的最大称量范围。

3.2水分测定仪的电子秤的免检问题
　　(1)当d≤1mg的水分测定仪的电子秤，可以免检该天平的鉴别力；
　　(2)当e≠d的水分测定仪的电子秤，可免检该天平的鉴别力；
　　(3)对于具有数字指示和自动或半自动校准装置的天平，可以免检该天平的灵敏度。

3.3出具检定证书应规范化
　　水分测定仪的电子秤检定完毕后，应根据实际检定结果出具检定证书或检定结果通知书。笔者认为出具证书是一项非常严肃且应负法律责任的事情，首先格式要规范，内容须涵盖《GJB2725-96》中"4.1"要素的全部信息校准(检定)或测试的结果应准确、客观。

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