红外分光光度法测定城市污水中的油

[2015/11/26]

　　一、概述：油是国家环境决策实行污染物达标排放总量控制项目之一。城市污水的油主要来自工业废水和生活污水的污染。水体中的油类物质的测定是一个重要而又复杂的问题。而本站采用的红外分光光度法（GB/T16488-1996）不受油的成分结构的限制，能比较准确地反映水中油的污染程度。本文利用红外分光光度计法对城市污水中油测定，操作简便，自动化程度高，准确可靠，完全满足监测要求。

　　二、仪器和方法原理：
　　a 仪器：
　　1．红外光谱仪，并配有4cm带盖石英比色皿。
　　2．分液漏斗：1000ml,活塞上不得使用油性润滑剂。
　　3．采样瓶：玻璃瓶。
　　4．比色管：50ml。
　　5．容量瓶：100 ml和1000ml。

　　b基本原理：定量分析时，当某单色光通过被测溶液（用CCl4萃取水中的油类物质，测定总萃取物。总萃取物的含量由波数分别为2930cm-1、2960 cm-1、3030cm-1谱带处有特征吸收的物质。）时，其能量就会被吸收。光强被吸收的强弱与被测物质的浓度成比例。即遵守朗伯-比尔定律：A=㏒（1/T）=㏒（I0/I）=a*b*c
　　其中：T=（I/I0）*100%,为透过率；I0为入射光强度；I为透射光强度；A 为常数；B为液层厚度；C为样品浓度；
　　如果固定液层厚度B。其它测试条件不变，那么A就与溶液中待测油的浓度C成正比，即：A=KC　　这就是OIL 420型红外分光测油仪测油的理论依据。

　　三、实验部分
　　1．所需配备的溶液
　　a无水硫酸钠（Na2SO4）：在高温炉内300℃加热2小时,冷却后装入磨口玻璃中，干燥器内保存。
　　b氯化钠（NaCl）。
　　c 盐酸溶液：1+5
　　d标准油贮备液：准确称取0.1000g标准油，溶于适量的CCl4中，移入100ml容量瓶，用CCl4稀释至标线，该溶液为1000mg/L的标准油贮备液。
　　e标准油使用液：取10ml标准油贮备液移入100ml容量瓶, 用CCl4稀释定容，该溶液为100mg/L标准油使用液。

　　2．仪器工作条件设定：溶剂定容体积：50ml; 水样体积：100 ml；萃取液稀释倍数：1倍；芳烃吸收阈值：0吸光度；吸收光程：4cm。

　　3．测定步骤
　　(1)水样的萃取：把100 ml的水样全部倒入分液漏斗中，加盐酸酸化至PH≤2（约5毫升），用20毫升CCl4洗涤采样瓶后移入分液漏斗中，加入氯化钠（10克），剧烈振荡2分钟，并不时放气，静置分层后，把萃取液经铺有10mm厚度无水硫酸纳的漏斗流入50毫升比色管内。用20毫升CCl4重复萃取一次。然后用适量CCl4洗涤漏斗，加CCl4稀释至标线定容，并摇匀。同时量取二次蒸馏水100 ml，其操作方法同上，做试验空白样品。
　　(2)测定：在检测样品前，先打开电脑及测油仪主机，先预热10~20分钟，此时，可以先取一个比色皿，倒入空白CCl4，放入仪器主机中，进入操作软件，选择F3，选择空白调零项，在上面的次数选择3次，点击开始，让其自动调零，待空白图谱比较重合时，就可以进行样品测定了。

　　四、测试结果：

　　表1 标准曲线:

分析编号	0#	1#	2#	3#	4#	5#
标准溶液浓度（mg/l）	0.00	5.00	10.00	20.00	40.00	100.00
吸光度（A）	0.017	3.689	9.624	22.516	44.837	117.782
减空白吸光度（A）	0.000	3.672	9.607	22.499	44.820	117.765
回归方程	Y=-1.62 +1.1891X R=0.9997
相关系数	Y=-1.62 +1.1891X R=0.9997

　　表2 各污水处理厂污水测定结果(mg/l)和加标回收率:

	样品含量（mg/l）	加标量（mg/l）	样品﹢加标量（mg/l）	加标回收率（%）
城东厂进水	12.3	10	22.2	99.0
城东厂出水	3.76	5	8.70	98.8
城西厂进水	8.82	10	18.4	95.8
城西厂出水	3.52	5	8.6	102
福星厂进水	5.05	5	10.2	103
福星厂出水	2.55	5	7.61	101

　　表2 可以看出加标回收率均在95%～105%之间，结果准确。

　　表3精密度试验：对某一样品11次测量如下:

第一次	39.335	第五次	39.415	第九次	39.302	RSD=0.227%
第二次	39.503	第六次	39.340	第十次	39.314
第三次	39.508	第七次	39.283	第十一次	39.308
第四次	39.472	第八次	39.276	平均值：39.369

　　表4检出极限测量：空白11次测量如下:

第一次	0.018	第五次	0.059	第九次	0.059	DL=0.042
第二次	0.032	第六次	0.066	第十次	0.059
第三次	0.041	第七次	0.054	第十一次	0.048
第四次	0.046	第八次	0.050	平均值:0.048

　　结果显示：表2、3、4表明方法的精密度和准确均符合要求(GB/T16488-1996国标的检出限为0.1mg/L)

　　五、操作和注意的问题：
　　1CCl4做溶剂时，它的纯度对测定结果影响很大。现推荐一种较简便地提纯CCl4的方法：选一较好厂家（如南京化学试剂一厂）的溶剂，先用蒸馏水搅拌水洗，再行蒸馏一次，一般即可达到要求。
　　2仪器分析过程避免强电场、空气温度、压力强烈变化。
　　3卤钨灯是一种消耗品，当光源发光强度下降到仪器无法准确测定结果时，需要更换卤钨灯。
　　4测定空白溶液、标准溶液及未知样品时，一定要注意比色皿的方向是一致的，同时还要保证每次测定时比色皿位置的一致性。
　　5波长走偏时，检查空白谱图。增加基准波长数字则吸收倒峰右移，减少基准波长数字则吸收倒峰左移。使样品亚甲基的吸收倒峰的峰尖对准2930波数上，也就是倒吸收峰峰尖与界面中蓝色竖线相重合即好。

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