卡尔费休水分仪制样及测试规范

[2016/2/23]

一、卡尔费休水分仪制样规范

1、固体测试的小瓶充分干燥（一般110℃真空烘烤6h，低湿度环境下放置2-4h），同批测试选用同等干燥情况的小瓶，以保证空白测试的有效性。长时间放置的小瓶最好重新烘烤。

2、含水量小的正负极粉、极片、电解液等取样在0.1-0.2g之间含水量高的纤维隔膜，取样量在0.07-0.09g即可。电芯取样：从电芯叠片中间取样，动作迅速；一片只取一个样，一个样制作完成再重新抽取片制作下个样，以保证测试结果反应的是电芯内部的水分含量。

3、根据表列有关样品量的提示。含水量少的样品可适当增加样品量，含水量多的样品要减少取样量。请注意样品最低含水量。

二、卡尔费休水分仪的测试规程

1、漂移

干燥过程中，次级反应及环境水分的渗透会消耗一定量的碘，该消耗称为漂移，测试时仪器会自动扣除。漂移平衡时间在0.5h-2h，漂移时间过少且是测固体样品需检查是否没开气流，漂移时间过长，联系仪器管理人员排查原因。样品测试间隔会有一个消除前次水分影响的过程，等待平衡时才可进行下次测试，而且每次测试的漂移平衡值尽量一致。

2、空白测试BLANK

测试空瓶含水量，默认质量1，结果单位是μg，一般小于5μg，过大的话重新烘烤小瓶；出现负值的话观察滴定池壁是否挂水，轻微摇晃滴定池，等待漂移平衡值降到10以下，重新测试空瓶。

3、样品测试

出现负值：样品含水量很低；根据上述内容从操作、空白测试、小瓶找原因；试剂颜色深黄，碘含量错误，补充新卡式试剂。

结果分散度大：样品不均匀、取样量不合适、漂移不稳定、电极灵敏度降低等。

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