离子色谱仪在实验教学中的应用

[2011/6/23]

　　摘要：把离子色谱仪应用于实验教学中，使学生了解离子色谱仪的工作原理，熟悉国产CIC-100型离子色谱仪的使用方法以及培养学生对科研的兴趣和锻炼学生创造性思维都有着极其重要的意义。同时利用离子色谱(IC)对印制电路板(PCB)浸提液中的常见阴离子进行了分析。

　　关键词：离子色谱(IC);印制电路板;阴离子;实验教学

　　中图分类号：O6-32文献标识码：A文章编号：1006-4311(2010)08-0180-02

　　引言

　　不久前，江苏无锡地区的“蓝藻”事件和沭阳地区的“水污染”事件给国人敲响了“水质污染”的警钟，而水中各种离子的含量与水质密切相关。IC在环境领域已获得广泛应用[1-2]。不仅可以进行常量和微量分析，而且也可以与富集技术结合进行痕量甚至超痕量分析[3]。IC现在作为一种标准分析技术，已成为环境分析中必不可少的工具。例如，美国的4110标准方法[4]就是用来测定地表水、地下水、废水以及饮用水中普通阴离子的。

　　印制电路板是电子工业中最为常见的一种产品，是各种电子设备，仪器所不可缺少的部件，其所含的某些无机离子的含量对电路板的质量有很大的影响。由于IC具有快速、灵敏、选择性好和同时测定多组分的优点，其中对阴离子的分离与检测是目前难以用其他方法(如原子吸收光谱法)测定的[5-7]，因此本实验选用PCB作为实验材料，通过对PCB浸提液中的常见阴离子进行分析，使学生掌握利用IC对各类污染源的离子进行分析的基本技术，从而达到将实验课所学知识用于改造自然、造福社会的最终目的。

　　1离子色谱的分离原理

　　离子色谱的分离原理，主要可以分为3种不同类型：离子交换色谱、离子对色谱和离子排斥色谱。

　　1.1离子交换色谱离子交换色谱法是基于流动相中溶质离子(样品离子)和固定相表面的离子交换基团之间的离子交换过程的色谱方法。分离基理主要是电场相互作用，其次是非离子性的吸附过程。其固定相主要是以聚苯乙烯(PS)和多孔硅胶作载体，在其表面导入了含有离子交换功能基的离子交换剂。离子交换色谱可以用于无机和有机离子的分离。阴离子的分离主要是采用季铵基作功能基的阴离子交换剂，阳离子的分离主要是采用磺酸基和羧酸基作功能基的阳离子交换剂。本实验对印制电路板浸提液中的常见阴离子进行分析就是采用了离子交换色谱的分离原理。

　　1.2离子对色谱离子对色谱的主要分离机理是吸附与分配。固定相是普通HPLC体系中最常用的低极性的十八烷基或八烷基键合硅胶，固定相的选择性主要靠改变流动相来调节，通过在流动相中加入一种与溶质离子带相反电荷的离子对试剂，使之与溶质离子形成中性的疏水性化合物。离子对色谱在生物医药样品中离子性有机物的分析、工业样品中离子性表面活性剂以及环境与农业样品中过渡金属离子配合物的分析方面非常有用。它基本上可以采用通常的反相HPLC的分离体系。

　　1.3离子排斥色谱离子排斥色谱主要根据Donnon膜排斥效应：电离组分受排斥不被保留，而弱酸则有一定保留的原理制成。它主要采用高交换容量的磺化H-型阳离子交换树脂为固定相，以稀盐酸为淋洗液。它与离子对色谱的基本原理是相同的，都是将溶质离子转成中性的、具有一定疏水性的分子。离子排斥色谱对于从强酸中分离弱酸以及弱酸的相互分离是非常有用的。如果选择适当的检测方法，离子排斥色谱还可以用于氨基酸、醛以及醇的分析。

　　2实验

　　CIC-100离子色谱仪(青岛盛翰色谱技术有限公司)，配有电导检测器和HW-2000色谱工作站(上海千谱软件公司)。所用PCB型号为K-110(日本)，试剂除碳酸氢钠、溴化钾为分析纯外，其余均为优级纯。

　　2.1离子色谱仪的组成离子色谱仪一般由流动相输运系统、进样系统、分离系统、抑制系统、检测系统以及数据处理系统等几部分组成。

　　3结果和讨论

　　3.1PCB浸提液中常见阴离子的分析将五种阴离子以注射器进样方式导入IC，将得到的色谱图与标准工作曲线对比，可以确定PCB中各种阴离子的含量。

　　3.2测试结果由实验得到的色谱图，可以分析出单位面积的PCB上各种常见阴离子的含量

　　4结论

　　离子色谱仪可以作为环境分析的重要仪器之一。通过对PCB浸提液的色谱图的分析，可以得知PCB上常规阴离子的含量。通过这项实验的训练，可以使学生掌握利用离子色谱仪对各类污染源的离子进行分析的基本技术，从而将课堂上所学到的理论知识应用于实际。

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