关于冷冻干燥机的使用方法以及注意事项
[2019/8/13]
关于冷冻干燥机的使用方法以及注意事项
一、冷冻干燥机的使用方法
1、当我们打开冷冻干燥机的总电源开关时，注意将其气压数显保持为110pk；
2、想要温度数显为冷阱的实际温度，我们可以按住冷冻干燥机控制面板上的总开关键三秒钟以上；
3、在启动制冷机后，我们应该预冷30分钟以上然后再使用；
4、将样品放入样品架，盖上有机玻璃罩，并启动真空泵；
5、等到气压数显稳定后，随时记录下温度和气压数值。
二、在使用时应该注意的事项：
1、尽可能扩大制备样品的表面积，样品中不应包括含有酸碱物质和挥发性的有机溶剂；
2、一定要保证样品完全冻结成冰，否则将会造成残留液体转化为气态而产生喷射；
3、冷阱温度约为-65℃，可代替低温冰箱，但为了防止冻伤必须戴好保温手套进行操作；
4、出水阀拧紧与否和充气阀是否关闭，必须是在启动真空泵以前进行检查，同时注意有机玻璃罩与橡胶圈的接触面是否清洁无污物并且密封良好；
5、一般情况下，该机不得连续使用超过48小时；
6、在冷冻干燥机冷冻样品的过程中，温度会逐渐降低，这时可以将仍处于冰冻状态的样品取出回暖一段时间后，在继续干燥，这样可以缩短干燥的时间。
三、在准备停机的时候要注意的事项有：
1、冷冻干燥机停机前的气压数值和温度必须纪录在案；
2、按住控制面板的充气阀，同时应该立即关闭真空泵；
3、打开有机玻璃罩，取出样品须等到气压数显为大气压；
4、要关闭的时候，应按住总开关键三秒以上，最后才关闭冷冻干燥机的总电源开关；
5、在冷阱中的冰完全化成水后，可以打开出水阀，然后用干布将冷阱内壁清洁干净，最后还要记住大张滤纸防尘。
四、操作方法
冷冻干燥之前，先将准备干燥的物品置于低温冰箱或液氮中，使物品完全冰冻结实，方可进行冷冻干燥。
主机与真空泵之间由真空管连接，连接处采用国际标准卡箍。卡箍内含一只密封橡胶圈，连接前可在橡胶圈上涂抹适量真空脂，再用卡箍卡紧。
主机的右侧板上设有真空泵的电源插座，将真空泵的电源线连接好。
检查一下真空泵，确认已加注真空泵油，不可无油运转。油面不得低于油镜的中线，第一次使用前，请详细阅读真空泵使用说明书。
主机冷阱上方的“O”型密封橡胶圈应保证清洁，第一次使用时，可薄薄地涂上一层真空脂，有机玻璃罩置于橡胶圈上，轻轻旋转几下，有利于密封。
A、开机操作
1、连好总电源线，打开右侧黄色总电源开关。此时“冷阱温度”显示窗开始显示冷阱的温度；
2、按一下“制冷机”开关，制冷机开始运转，冷阱温度逐渐降低。为使冷阱且有充分吸附水份的能力，预冷时间应不少于30分钟；
3、按一下“真空计”开关，此时真空度显示为 “999”；
4、预冷结束后，将已准备好的待干燥物品置于干燥盘中，再将有机玻璃筒罩上。
5、按下快速充气阀(位于右前面板)上的不锈钢按片，听到咔嚓声后，将快速充气阀接嘴拔出来，以自动密封。
6、按下“真空泵”开关，真空泵开始工作，真空度显示“999”，直到1000Pa以下，方可显示实际真空度，冷冻干燥进程开始。注：在真空泵开始工作时，用力下压有机玻璃罩片刻，有利于密封。
7、多歧管型：首先应将橡胶阀关闭(将阀芯长把向上)，待真空度达到20Pa以下时将预冻结束的冻干瓶插入橡胶阀下接口，将塑料阀芯向下旋转180°。(注意：此时真空显示会有回升，应在真空度达到20Pa以下时，再装下一瓶)。
8、T型架型：首先应该将橡胶阀关闭(将阀芯垂直橡胶管)，待真空度达到20Pa以下时将预冻结束的冻干瓶插入橡胶阀下接口，将塑料阀芯旋转90°。(注意：此时真空显示会有回升，应在真空度达到20Pa以下时，再装下一瓶)。
B、关机操作
1、将快速充气阀接嘴，插入快速充气阀座，同时关“真空泵”电源开关，使空气缓慢进入冷阱；如需充入惰性气体，则将惰性气体的减压导管连接“充气口”。
2、关“真空计”、“制冷机”，如长期不用应拔掉电源线。
3、提起有机玻璃罩，将物品取出、保存，冷冻干燥过程结束。
4、冷阱中的冰化成水后， 需将水从快速充气阀出口排出，操作与充气类同。
5、清理冷阱内的水份和杂质，妥善保养设备。真空泵不用时，应盖上排气嘴，以防脏物进入。
6、多歧管型，应逐个关闭橡胶阀并取下冻干瓶后再重复关机操作。
五、注意事项
1、本机为台式(桌上型)，一般将主机置于工作台面上，真空泵置于地面上。当突然停电时，二者的高度差有利于阻止真空泵返油。
2、主机采用风冷式全封闭制冷系统，制冷剂为环保型，环境温度不宜太高，以不超过25℃为宜，否则影响制冷机的正常工作。
3、主机的左侧、右侧、后面与墙壁距离应在20公分以上，保证通风散热。
4、主机右侧两个保险座，分别为总电源(靠后)和真空泵电源(靠前)，使用时要注意区分。
5、主机右侧抽气口采用不锈钢接头，通过所配真空管连接主机与真空泵。连接前可在接头上涂抹适量真空脂，再用卡箍卡紧，即可保证密封。
6、有机玻璃罩与主机冷阱法兰盘是靠“O”型橡胶密封圈密封，应保证橡胶密封圈的清洁，使用前后可用酒精擦净，再薄薄地涂上一层真空脂，有利于密封。
7、真空泵是整个设备的重要组成部分，一定要注意保养和维护，特别是泵油的更换。有关事项请参照真空泵说明书。在真空泵整个运转过程中，可少量旋开真空泵上的气镇阀，其作用是可净化进入泵内的少量水份或其它挥发性物质，以延长泵油寿命。为降低真空泵的噪音，减轻震动，可在真空泵下垫一块软性物品，如泡沫板、纸板等。
8、操作过程中切勿频繁开关，如因操作失误造成制冷机停止运转，不能立即启动，至少等二十分钟后方可再次启动，以免损坏制冷机。
9、每次冷冻干燥结束后，冷阱盘管上的冰化成水后，用毛巾清除干净。
10、冻干结束向冷阱充气时，一定要慢，以免冲坏真空计。
11、真空脂、真空泵油为备用消耗品。
六、常见故障及排除方法
1、真空度达不到指标
●检查放气阀是否关紧。也可在抽气过程中反复开、关该阀，让外界空气吹冲阀孔，以吹除阀内可能有的杂质，从而保证阀的密封。
●真空泵与主机之间由真空管连接，检查两个连接处的卡箍是否拧紧。主机右侧抽气口的不锈钢接头，可用大扳手顺时针方向拧紧。
●检查有机玻璃罩底面是否光洁平整。“O”型橡胶密封圈是否破损。在真空泵开始工作时，用力下压有面玻璃罩片刻，有利于密封。
●检查真空泵油质量，从视油镜观察泵油是否变浊或混入杂质，一般情况下，连续工作200小时左右，需要更换真空泵油。
2、真空泵漏油：检查漏油部位(主要可能是视油镜和密封垫)，更换相应新配件。
3、冷阱温度偏高，一般由于散热不良，或环境温度偏高所致。
4、真空显示“---”：检查真空计连线，否则请于我方联系。
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