实验室安全——酸度计的原理和使用

[2021/3/24]

嗨喽，小伙伴们，又见面了！

新一期的实验室安全知识课堂又开始了，

你们准备好了吗？

今天，让我们一起走入酸度计的世界吧！

酸度计

酸度计(又称pH计)是一种通过在零电流条件下测量两电极间电位差的方法来测定溶液pH值的仪器，除可以测量溶液的pH值外，还可以测量氧化还原电对的电极电位值(单位:mV)及配合电磁搅拌进行电位滴定等。实验室常用的酸度计有pHS—2型、pHS—2C型和pHS—3B型等各种型号，仪器结构虽有所不同，但基本原理相同。

酸度计工作原理

不同类型的酸度计都由测量电极、参比电极和精密电位计三部分组成。两个电极插入待测溶液组成电池，参比电极作为标准电极提供标准电极电位，测量电极(指示电极)的电极电位随H+的活度而改变。因此，当溶液中的H+活度变化时，电动势就会发生相应变化。

水溶液酸度的测量一般用玻璃电极作为测量电极，甘汞电极或银－氯化银电极作为参比电极。测定溶液的pH值时，将玻璃电极和参比电极(饱和甘汞电极)同时浸入待测溶液中组成电池，由于电极不对称电位的存在，用玻璃电极测定溶液的pH值时一般采用比较法测定，通常是使用一个已知pH值的标准缓冲溶液进行定位，即用酸度计测定其电动势E，由上式求常数E－，然后就可据待测溶液的E值，换算该溶液的pH值。酸度计已将电动势E用pH值表示，因此可在酸度计上直接读取溶液的pH值。实际测定时先测一个已知pH值的标准缓冲溶液得到一读数，然后测未知溶液得到另一读数，两读数之差就是两种溶液pH值之差。
因为玻璃电极易碎，目前的酸度计多采用pH复合电极。pH复合电极是由玻璃电极(测量电极)和银－氯化银电极(参比电极)组合在一起的塑壳可充式电极。玻璃电极头部球泡由特殊的玻璃薄膜制成。它仅对H+有敏感作用，当它浸入被测溶液内，被测溶液中H+与电极球泡表面水化层中H+进行离子交换，形成一电位，球泡内层也同时有电位存在，因此球泡内外产生一电位差(膜电位)，此电位差随外层被测溶液中H+活度的变化而改变。由于电极内部的溶液H+活度不变，所以只要测出此电位差就可知被测溶液的pH值。

pHS-3B酸度计操作步骤

一、开机

(1)将电极梗旋入电极梗插座，调节电极夹到适当位置。安装好电极并用蒸馏水清洗。
(2)将电源线插入电源插座后按下电源开关，预热30min后进行标定。
(3)转换开关的使用:当其置于自动位置时，仪器处于pH值自动温度补偿状态，此时手动温度补偿不起作用;当其置于手动位置时，将测温传感器拔去，将“选择”开关置于“℃”，调节温度调节旋钮，使数字显示值与被测溶液温度计显示值相同，则手动温度补偿起作用。
(4)溶液温度测量方法:将仪器“选择”开关旋钮置于“℃”，数字显示值即为测温传感器测量的温度值。

二、标定(两点校正法)
仪器使用前先要标定，步骤如下：
(1)在测量电极插座处拔除短路插头，插上复合电极及测温传感器。
(2)如不用复合电极，则在测量电极插座处插上电极转换器插头，玻璃电极插头插入转换器插座处，参比电极插入参比电极接口处。
(3)将选择开关旋钮置于pH挡，测量溶液温度(“选择”开关置于“℃”时数字显示值)。
(4)把斜率补偿旋钮顺时针旋到底。
(5)将清洗过的电极插入pH=6.86的缓冲溶液中。调节定位调节旋钮，使仪器显示读数与该缓冲溶液当时温度下的pH值相一致。
(6)用蒸馏水清洗电极，再插入pH=4.00(或pH=9.18)的缓冲溶液中，调节斜率补偿旋钮，使仪器显示读数与该缓冲溶液当时温度下的pH值相一致。
(7)重复(5)、(6)操作，直至不用再调节斜率补偿旋钮为止。注意:经标定后定位调节旋钮及斜率补偿旋钮不应再有变动。

三、测量pH值
用蒸馏水清洗电极，再用被测溶液清洗电极，然后将电极插入被测溶液中，读取溶液pH值。

四、测量电极电位
把电极转换器插头插入仪器后部的测量电极插座内，把离子电极的插头插入转换器插座内，把甘汞电极插入仪器后部的参比电极接口处。把两电极插入被测溶液中，即可显示电极电位值(单位:mV)。

酸度计使用注意事项

(1)仪器的输入端(即复合电极插口)，必须保持清洁，不使用时将短路插头插入，使仪器输入处于短路状态，这样能防止灰尘进入，并能保护仪器不受静电影响。
(2)调节“温度”旋钮时勿用力过大，以防止移动紧固螺丝的位置，影响pH测定的准确度。
(3)当按下读数开关，调节“定位”旋钮达不到标准缓冲溶液的pH值时，说明电极的不对称电位很大(大于±1pH单位)，或被测缓冲溶液pH值不正确，应调换电极或溶液试之。
(4)电极使用之前要用蒸馏水浸泡活化24h以上。
(5)电极插入溶液后要充分搅拌均匀(2～3min)，待溶液静止后(2～3min)再读数。
(6)测量时要取下电极帽。电极取下帽后要注意保护敏感玻璃泡不与硬物接触，任何破损和擦毛都会使电极失效。测量完毕，不用时应将电极保护帽套上，帽内应放少量补充液(3mol·L－1氯化钾溶液)，以保持电极球泡的湿润。补充液可以从上端小孔加入。
(7)电极要避免长期浸在蒸馏水中或蛋白质溶液或酸性氟化物溶液中，并防止和有机硅油脂接触。
(8)被测溶液中如含有易污染敏感球泡或堵塞液接界的物质，会使电极钝化，其现象是敏感度降低，或读数不准。如此，则应根据污染物质的性质，以适当溶液清洗，使之复新。
(9)pH玻璃电极在常规情况下只能保存、使用一年。

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