气相色谱仪标准化操作流程及维护指南

[2024/5/13]

一、前期准备步骤

  1. 根据分析任务需求,安装合适的色谱柱,特别注意在装配玻璃柱时要格外小心,以免造成损坏。
  2. 检查验汽化室的玻璃衬管是否受到污染,以及密封橡胶垫圈是否完好无损。如有必要,需更换清洁的衬管和新的密封圈。
  3. 开启仪器前,务必检查所有气路和电路部件的初始状态,确保所有开关和部件均处于正常位置。若发现异常,需先进行复位,避免意外损坏。
  4. 启动氢气发生器与空气压缩机,开启氮气瓶阀门,并调节减压阀至输出压力为0.7兆帕(mPa)。调整主机侧的载气输入压力至0.6兆帕,接着将柱流量计设定为所需流量。

二、启动与运行过程

  1. 打开主机电源,依次设定所需温度:
    • 按“INLET”,输入进样器温度后按“ENTER”确认。
    • 按“DET”,设定检测器温度后按“ENTER”确认。
    • 按“COL”和“INIT TEMP”,设定柱温后按“ENTER”确认。
  2. 输入各阶段温度后,点击“START”,仪器开始自动升温。
  3. 当检测器温度超过100摄氏度,调整气体压力至50千帕(kPa),氢气至10千帕,按住“Ignition”键点火,确认点燃后调氢气至60千帕,打开FID放大器,调整至合适量程。
  4. 启动数据处理系统,设置参数,调整打印速度,等待基线稳定,达到理想灵敏度后开始分析。
  5. 在进行样品分析前,记录仪器状态。

三、关闭步骤

  1. 将温度设置降至150摄氏度以下,柱箱温度调至接近室温进行降温。
  2. 关闭氮气瓶,停氢气发生器及空气压缩机。
  3. 待柱箱温度近室温,气体压力归零后,关闭主机。
  4. 关闭氮气瓶减压阀,主机的气路阀门,最后排空空气压缩机余气。
  5. 确认所有关闭,完成使用记录。

注:以上流程适用于使用FID检测的填充柱色谱恒温分析,其他检测器(如TCD)或特殊方法,需咨询相关人员协同操作。